Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Другое -> Коновалов П.Г. -> "Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок" -> 7

Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок - Коновалов П.Г.

Коновалов П.Г., Жебровский В.В., Шнейдерова В.В. Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок — М.:Росвузиздат, 1977. — 203 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpohimii1977.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 89 >> Следующая


1. Определение кислотного числа и числа омыления

а) В маслах

Кислотное число выражается количеством миллиграммов КОН, которое требуется для нейтрализации свободных кислот, находящихся в 1 г масла.

Для определения в конических колбах на аналитических весах (в двух параллельных пробах) отвешивают по 2—2,5 г высушенного и профильтрованного масла. При взбалтывании в колбы приливают по 20 мл нейтрального этилового спирта. Растворившиеся свободные жирные кислоты отти-тровывают 0,1 н. спиртовым раствором KOH в присутствии фенолфталеина.

В случае определения кислотного числа препарированных масел навески растворяют в спиртоэфирной или спиртобензольной смеси в соотношении 1:1.

Кислотное число (к. ч.) вычисляют по формуле

a-F-5,6

к. ч. =

g

где а — количество КОН, израсходованное на титрование, ил\

F — поправка к титру 0,1 н. КОН; g — навеска масла, г;

5,6 — коэффициент, показывающий количество KOH в ! ли 0,! н. КОН, мг.

Число омыления показывает количество миллиграммов КОН, потребное для нейтрализации всех кислот, свободных и связанных, содержащихся в 1 г масла.

Число омыления масла определяют непосредственно после кислотного числа, титрование свободных жирных кислот производят не 0,1 н., а 0,5 н. спиртовым раствором КОН, записывают количество щелочи, израсходованной на титрование, и вычисляют кислотное число по следующей .формуле:

a-F-28 К. ч. = -----— ,

где 28— коэффициент, показывающий количество KOH в 1 мл 0,5 н.

КОН, мг.

Далее определяют число омыления следующим образом.

В обе пробы раствора добавляют 0,5 н. спиртовой раствор KOH до 30 мл, после чего растворы нагревают до кипения на водяной бане (с обратным холодильником) и кипятят 30—40 мин. Одновременно ставят контрольный опыт — раствор, также содержащий 30 мл 0,5 н. спиртового раствора КОН, нагревают в продолжение того же времени.

По окончании омыления, не охлаждая растворов, избыток щелочи оттитровывают 0,5 н. HCl в присутствии фенолфталеина. При этом на про-бу, в которой омылялось масло, требуется меньше кислоты, чем на контрольную пробу, ибо часть KOH израсходована на омыление масла. Число омыления (ч. о.) определяют по следующей формуле:

ч. о. - -a^2-8

где а — количество HCl, израсходованное на титрование избытка щелочи, мл;

F — поправка к 0,5 н. HCl; # g—навеска масла, г.>
Разность между числом омыления и кислотным числом, указывающую количество миллиграммов КОН, необходимое для омыления нейтрального жира, называют эфирным числом.

б) В смолах

Кислотное число смол показывает количество миллиграммов КОН, затрачиваемое при прямом титровании на холоду на нейтрализацию раствора 1 г смолы; число омыления показывает, какое количество миллиграммов KOH связывается при нагревании раствора 1 г смолы с избытком щелочи.

Для определения кислотного числа навеску 1,5—2 г измельченной смолы растворяют в 25 мл нейтральной смеси спирта и бензола (I : 1) и титруют 0,5 н. спиртовым раствором KOH с фенолфталеином.

Вычисляют кислотное число по формуле

a-F-28 к. ч. =-------

Для определения числа омыления к раствору, полученному при определении кислотного числа, добавляют 0,5 н. спиртовой раствор KOH до 30 мл и затем нагревают его на водяной бане с обратным холодильником 30 мин. Избыток щелочи тотчас оттитровывают обратно 0,5 н. H2SO4 (или HCl). Параллельно с двумя пробами со смолой ставят третью контрольную пробу, содержащую все растворители, но без смолы.

Число омыления определяют по формуле:

(a-b)F-28

Ч. о. = і---------,

g

где а — количество H2SO4, израсходованное на обратное титрование избытка щелочи в контрольной пробе, мл;

Ь — количество H2SO4, израсходованное на обратное титрование избытка щелочи в пробе со смолой, мл;

F•— поправка к титру 0,5 н. H2SO4; g — навеска смолы, г.

в) Определение кислотных чисел темно окрашенных масел с помощью хемилюмин е’с центного индикатора люцигенина

Навеску масла (5—10 г) растворяют в смеси, состоящей из 40 мл бензола и 20 мл метилового спирта, добавляют три капли 15%-ной перекиси водорода, полученной разбавлением пергидроля метиловым спиртом и 0,5 мл 0,1%-ного спиртового раствора люцигенина (нитрат N, ЛГ-диметил-биакридилия). .

Полученный раствор титруют 0,05 н. СНзОЫа. В эквивалентной точке возникает устойчивое, хорошо видимое в темном помещении свечение. Кислотные числа масел вычисляют по формуле

о-Г-0,8235 к. ч. — g

где к. ч.— кислотное число испытуемого масла в мг KOH на 1 г\

V — объем 0,05 н. СНзОЫа, мл; g — навеска масла, г;

T — титр раствора СНзОЫа;

0,8235— коэффициент для пересчета в мг КОН.
2. Определение йодного числа

Йодное число характеризует способность масел к высыханию. Оно показывает, сколько процентов йода присоединяет масло, обработанное особо приготовленным раствором йода, чли сколько граммов йода вступает в соединение с 100 г масла.

Реакция основана на способности ненасыщенных жирных кислот масла присоединять по два атома галоида по месту каждой двойной связи. Так как йод на холоду реагирует с маслами очень медленно, а при нагревании неравномерно, то почти все применяемые йодные растворы составляют с расчетом, чтобы действующим началом являлся хлористый или бромистый йод.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 89 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама