Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Другое -> Шмидт В.В. -> "Сверхпроводящее соединение ниобий- олово" -> 13

Сверхпроводящее соединение ниобий- олово - Шмидт В.В.

Шмидт В.В. Сверхпроводящее соединение ниобий- олово — М.: Металлургия, 1970. — 294 c.
Скачать (прямая ссылка): sverhprovodyashiy1970.djvu
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 90 >> Следующая


Наиболее интересна проблема существования интервала гомогенности p-фазы и соотношение между составом и сверхпроводимостью. В большинстве случаев способы приготовления сплавов и их обработки не позволя-1 ют решить эту проблему. Исключение представляет работа Рида с сотрудниками [1]. Можно предположить, что данные, полученные на образцах, выращенных из газо-

1 L. J. V i е 1 a n d. RCA Laboratories.

2 В. дальнейшем это соединение будет именоваться просто -р-фазой; ограниченный твердый раствор со стороны ниобия будет обозначаться а-фазой.

3 Т- G- Ellis. Диссертация. Университет штата Айова, 1962.

45
вой фазы, дадут возможность ближе подойти к пониманию этого вопроса. Однако желательна, кроме того, корреляция этих данных с результатами, полученными на образцах Nb3Sn обычного химического или металлургического производства.

Наконец, очень важен вопрос о возможности упорядочения p-фазы. Процессы упорядочения соединений со структурой p-вольфрама были впервые изучены Геллером с сотрудниками [3]. Им было установлено упорядочение соединения Nb3Sn. Ханак с сотрудниками [4] исследовал образец в виде проволоки, покрытой соединением Nb3Sn из газовой фазы. В дальнейшем некоторые данные были получены на обычных металлургических образцах Энстромом [1] и Ридом [1]. Критическое рассмотрение этих данных дало возможность получить интересную информацию. Однако полностью вопросы, связанные с упорядочением, до настоящего времени не выяснены.

Методика эксперимента

Изготовление образцов

Металлокерамические образцы. Образцы — брикеты в виде цилиндров диаметром 12,7 мм и толщиной от 3,2 до 6,4 мм получали односторонним прессованием при удельном давлении 8 7’/сж2 смеси порошка ниобия (—200 меш) с тонким порошком олова. Спекание при температурах ниже 1250°С проводили в эвакуированных кварцевых ампулах. После спекания ампулы извлекали из печи и охлаждали на воздухе. Для получения более высоких температур использовали индукционный нагрев в атмосфере гелия. Образцы помещали в керамический тигель или в тигель из чистого ниобия с танталовой про-, кладкой внутри. После спекания при высоких температурах верхний слой брикета приходилось удалять, тйк как он очень отличался по составу от остальной массы образца, что было обнаружено рентгеноструктурным анализом по изменению параметра решетки, а в некоторых случаях — визуально, так как поверхностный слой по составу является твердым раствором на основе ниобия (a-фаза). Состав внутреннего слоя спеченных брикетов определялся химическим анализом. Охлаждение после индукционного нагрева достигалось резким сбрасывани-

46
ем мощности без удаления образца из зоны нагрева. В зависимости от степени нагрева до температуры красного каления образец остывал в течение 5—15 мин.

Литые образцы. Плавка проводилась в высокочастотной печи (450 кгц), в атмосфере гелия для предотвращения интенсивного испарения олова. Шихта состояла из прутков ниобия и олова. Наиболее чистые слитки были получены в тиглях из литой окиси тория, хотя загрязнение кислородом в данном случае также полностью не было исключено. Большинство плавок было проведено в прессованных тиглях из окиси циркония, стабилизированной окисью кальция, ¦ ввиду хорошей устойчивости этого материала против термических ударов. Для идентификации фаз, образующихся при взаимодействии с материалом тигля, несколько опытов было проведено в тиглях из ниобия. Во всех слитках после плавки химическим методом определялось содержание ниобия.

Методы исследования

Термический анализ. Положение линии ликвидуса было определено первоначально по термическим остановкам на кривых охлаждения. Методика была аналогична описанной Юм-Розери [5]. Температуры измерялись с помощью оптического пирометра, наведенного на отверстие в керамической трубке из плавленой двуокиси циркония. Трубка опускалась в расплав на глубину, в пять раз превышающую диаметр отверстия, что обеспечивает условия абсолютно черного тела. Диаметр отверстия составлял 4,8 мм. Потер(и в отражающих призмах по всему интервалу температур предполагались равными потерям при 1300° С. При этой температуре была проведена соответствующая градуировка. Хорошее совпадение (±10° С) было получено при определении с помощью этой методики температуры плавления платины, взятой в качестве реперной точки. Термический анализ давал хорошие результаты на сплавах, содержащих более 10% (ат.) Nb. При более низких концентрациях термические остановки слабы, и поэтому использовался метод контрольного взвешивания.

Точки плавления определялись также на ряде литых и спеченных слитков, содержащих от 75 до 85% Nb Принципиальной трудностью при проведении таких экс
пердментов является обеспечение действительных условий абсолютно черного тела при сохранении видимости образца. Эта трудность была преодолена пут.ем использования прямоугольного образца, который свободно вставлялся в специальное отверстие, просверленное внутри штабика ниобия. Глубина отверстия соответствовала условиям абсолютно черного тела. Штабик'ниобия служил тиглем и находился внутри танталового экрана. Поверхность образца казалась темнее, чем зазор между образцом и сменкой отверстия. Во время плавки нить пирометра наводилась в этот зазор и можно было наблюдать плавление образца в условиях абсолютно черного тела. Во многих случаях даже при температурах выше точки плавления макроскопического расплавления не наблюдалось, особенно для сплавов, содержащих большое количество ниобия. Однако всегда было видно изменение микроструктуры, хотя внешняя форма образца оставалась неизменной.
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 90 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама