Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Другое -> Шмидт В.В. -> "Сверхпроводящее соединение ниобий- олово" -> 17

Сверхпроводящее соединение ниобий- олово - Шмидт В.В.

Шмидт В.В. Сверхпроводящее соединение ниобий- олово — М.: Металлургия, 1970. — 294 c.
Скачать (прямая ссылка): sverhprovodyashiy1970.djvu
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 90 >> Следующая


Однако здесь имеется в виду только разупорядочение в подре-шетке ниобия, которое происходит в простой нестехиометрической упорядоченной решетки путем фазового превращения первого рода [8].

57
восстанавливает исходное значение Тс. В работе не были проведены какие-либо измерения степени упорядочения

о

этого образца. Параметр решетки (5,287 А) не соответствовал значению параметра для равновесного образца, содержащего 80% (ат.) Nb. Кроме того, высокое значение Тс, полученное после отжига, позволяет считать,, что образец по составу был близок к стехиометрическому (см. стр. 41), хотя авторы не обнаружили разупорядочения на образце, содержащем 76% (ат.) Nb и закаленном с 1800° С. Во втором опыте образец, содержащий 80% (ат.) Nb, спеченный при 1800° С, имел параметр решетки

о Ч'

5,282 А. Рентгеновским анализом была обнаружена полная разупорядоченность, и Тс была равна 5,6° К- Авторы не приводят данных об изменении Тс после отжига, поэтому зависимость температуры перехода от разупорядочения еще не выяснена.

В настоящей работе разупорядочение образцов не было достигнуто. Этот факт может быть связан с более низкими скоростями охлаждения по сравнению с теми, которые применял Рид с сотрудниками. Поэтому наши данные не противоречат результатам более ранних работ. Однако важным результатом следует, по-видимому, считать снижение температуры перехода по мере увеличения процентного содержания ниобия в полностью упорядоченных образцах, целиком состоящих из p-фазы (серия сплавов А, табл. 1). Такое изменение температуры перехода удовлетворительно согласуется с данными, полученными на образцах, выращенных из газовой фазы. Быстрое уменьшение Тс при содержании ниобия свыше 79% (ат.) можно связать со значительными изменениями в электронном строении внутри очень узкого интервала по составу вблизи границы двухфазных областей при отсутствии какой-либо перестройки решетки.

ЛИТЕРАТУРА

1. Metallurgy of Advanced Electronic Materials. Ed. G. E. Brock, Intersci. Publ., N. Y., 1963.»

2. Wyman L. L. a. o. J. Res. Nat. Bur. Stand., 1962, v. 66A, p. 361.

3. Geller J., Matthias В. Т., Goldstein R. J. Amer. Chem. Soc., 1959, v. 77, p. 1502.
4. H a n а к J. J. а. о. In «High Magnetic Fields», Ed. В. Lax and

H. H. Kolrci- J- Wiley and Sons, Inc. N. Y., 1962.

5. Hume- R о t h e г у W., Christian J. W., Pearson W. B. Me-

tallurgical Equilibrium Diagrams. Reinhold Publ. Co., N. Y., 1953, p. 144.

6. P i с к 1 e s i m e r W. L. ORNL Rep. № 2296, 1957.

7. M a i e r R. G., W i 1 h e 1 m G. Z. Naturforschg., 1964, Bd 19a, S.

399

8. Nix F. С., Shockley W. Rev. Mod. Phyh., 1938, v.

10, p. 1.
К. Jl. Ченг, Е. П. Бертин1

АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА СТАННИДА НИОБИЯ

Бинарный сплав, соответствующий составу химического соединения Nb3Sn, ниже 18° К обладает сверхпроводимостью. Так как небольшие изменения состава оказывают влияние на сверхпроводящие свойства, то для контроля качества получаемого соединения необходима разработка точного метода анализа. Аналитические методы для сплавов такого типа в литературе не описаны. В данной статье приводится описание химического и рентгеноспектрального метода анализа.

Химические методы

При использовании химических способов анализа ниобий определяется весовым методом в виде пятиокиси ниобия после испарения олова в виде бромида. Ниобий можно также определить фотометрически в виде перо-ксиниобатного комплексного соединения с перекисью водорода в растворе концентрированной серной кислоты. Чистое олово может быть оттитровано этилендиаминтет-рауксусной кислотой (ЭДТА), что уже отмечалось различными авторами, или /V-гидроэтилендиаминтриуксус-ной кислотой Н-ЭДТА при pH = 2 : 5,5. При этом, как недавно было обнаружено, ниобий остается в растворе и не влияет на измерения. Хорошие результаты были получены при использовании иодометрии. Четырехвалентное олово восстанавливается железом и мышьяком. Ниобий при этом остается в растворе с борфтористоводородной кислотой.

Весовой метод определения ниобия

Образец соединения Nb3Sn из расчета содержания в нем 50—200 мг ниобия взвешивают в платиновом тигле объемом 50 мл (вместе с крышкой). Затем в тигель добавляют 5 мл раствора 8-м. азотной кислоты и 5—6 ка-

1 К. L. С h е n g and Е. Р. В е г I i о n. RCA Laboratories and RCA Commercial Receiving Tube and Semiconductor Division.

60
пель 48%-ной плавиковой кислоты, закрывают тигель крышкой и медленно нагревают. После растворения осторожно добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты. Крышку немного приоткрывают и смесь испаряют до начала сильного парообразования. После охлаждения добавляют приблизительно 4 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты и кипятят на горячей плите до получения сухого осадка. Затем тигель прокаливали на горелке Мекера. Тигель, содержимое и крышка взвешивались. Соответствующий весовой коэффициент

2 Nb/Nb2Or, равен 0,69904.

Фотометрический метод определения ниобия с перекисью водорода

Образец соединения Nb3Sn (из расчета содержания в нем 6—8 мг ниобия), помещенный в мерную колбу объемом 100 мл, взвешивают на полумикровесах. Затем добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают на горячей плите при сильном парообразовании до полного растворения. После охлаждения добавляют 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода, охлаждают колбу проточной водой и доливают до отметки концентрированной серной кислотой. Затем измеряют поглощение света с длиной волны 365 ммк в анализируемом растворе и в чистых реактивах. Калибровочная кривая строится по раствору с известным количеством ниобия таким же способом.
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 90 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама