Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Арутюнян Н.С. -> "Лабораторный практикум по технологии переработки жиров" -> 10

Лабораторный практикум по технологии переработки жиров - Арутюнян Н.С.

Арутюнян Н.С., Янова Л.И., Аришева Е.А. Лабораторный практикум по технологии переработки жиров — М.: Агропромиздат, 1991. — 160 c.
ISBN 5-10-002281-7
Скачать (прямая ссылка): labpraktpotehperjirov1991.djvu
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 63 >> Следующая

К пробе масла прибавляют 0,75 г, а к пробе фосфолипидного концентрата 2,5 г оксида магния, обугливают на электроплитке и прокаливают в муфеле при 800-850 °С в течение 1,5 ч (остаток в тигле должен быть белого цвета). Затем после охлаждения в тигель приливают 20 см3 1 м. раствора серной кислоты и, не дожидаясь полного растворения осадка, сливают в мерную колбу через воронку; тигель и воронку ополаскивают 20 см3дистиллированной воды.
Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при анализе гидратированных и рафинированных масел) или в мерную колбу вместимостью 500 см3 (при анализе нерафинированных масел и фосфолипидного концентрата) и доводят
23
водой до метки. Затем отбирают пипеткой 50 см3 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. К растворам, находящимся в колбах вместимостью 100 см3, добавляют в качестве восстановителя 20 см3 молибденового реагента. Раствор выдерживают в течение 30 мин на кипящей водяной бане до окончания реакции, о чем судят по прекращению изменения окраски (синяя). Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, объем доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете толщиной 1 см на фотоэлектроколори-метре с красным светофильтром № 4 (^ = 857 нм) по отношению к контрольной пробе.
Контрольную пробу готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,75 г свежепрокаленного оксида магния при анализе масла и 0,25 г при анализе фосфатидного концентрата. Добавляют 20 см31 м. раствора серной кислоты, 20 см3 молибденового реагента, 20 см3 дистиллированной воды, нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, охлаждают и объем доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор должен быть прозрачным.
Массовую долю фосфора определяют в анализируемом растворе по калибровочному графику, построенному в координатах оптическая плотность - массовая доля фосфора в миллиграммах в 1 см3 раствора.
Расчет ведут по формулам:
массовая доля фосфора X (в %)
X=CV- 100/(100Om) = CW(IOm);
массовая доля P2O5 (в %)
X1 = 2,29 CV/{1Om);
массовая доля фосфолипидов X2 (в %) в пересчете на стеароолео-лецитин
X2 = 26,03СУ/(10т),
где С — массовая доля фосфора в анализируемом растворе, определенная по калибровочному графику, мг/см3; V — объем анализируемого раствора: при анализе гидратированных и рафинированных масел 100 см3, при анализе нерафинированных масел и фосфолипидных концентратов 100 • 10 = 1000 см3; m — массв анвлизируемого продукта, г; 2,29 — коэффициент пересчета фосфора на P2O5; 26,03 — коэффициент пересчета фосфора на стеароолеолеци-тин.
Чувствительность метода составляет 0,002 мг фосфора в 1 см3 раствора, или 0,002 % фосфора (при пробе 1 г). Относительная ошибка метода ±3 %.
Приготовление молибденового реагента. В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют 6,85 г молибдата аммония и 0,4 г концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят водой до метки.
Полученный светло-коричневый раствор выдерживают в темноте 10 ч, после чего его можно применять в течение месяца.
24
Приготовление стандартных растворов и построение калибровочного графика. Для приготовления стандартных растворов используют дигидрофосфат калия (KH2PO4), предварительно прокаленный и проверенный на содержание в нем фосфора.
Растворяют віл дистиллированной воды 0,1915 г дигидрофосфата калия, что соответствует содержанию фосфора 0,0437 мг/см3. В мерные колбы вместимостью 100 см3 берут 1, 2, 3 см3 и т. д. приготовленного раствора и добавляют в каждую по 0,75 г свежепрокаленного оксида магния, 20 см31 м. раствора серной кислоты, 20 см3 воды и 20 см3 молибденового реагента. Подогревают на водяной бане в течение 30 мин, охлаждают и доводят до общего объема 100 см3. Измеряют оптическую плотность по отношению к контрольной пробе и строят калибровочный график в координатах оптическая плотность - массовая доля фосфора в миллиграммах на миллиметр.
Определение массовой доли фосфолипидов полумикрометодом
Принцип метода. В этом методе используют меньшие пробы, меньшие объемы реагентов, что приводит к сокращению времени, требуемого для выполнения анализа. В качестве восстанавливающего раствора применяется молибденовый реагент.
Приготовление восстанавливающего раствора. Готовят 1 %-ный раствор молибдата аммония в 1,25 м. растворе серной кислоты и 0,15%-ный раствор гидразинсульфата в дистиллированной воде. Для приготовления восстанавливающего раствора смешивают два указанных раствора и разбавляют водой в соотношении 2:5:1:6,5.
Реактивы: оксид магния, концентрированная серная кислота (плотность 1840 кг/м3).
Химическая посуда: фарфоровый тигель № 3, мерная колба вместимостью 50 см3.
Техника выполнения. На аналитических весах в тигель отвешивают 0,1-0,2 г нерафинированного и 0,3-0,4 г гидратированного масла. Пробу засыпают 0,25 г оксида магния (MgO) так, чтобы она была полностью покрыта.
Для распределения масла на оксиде магния тигель ставят на 1 ч в сушильный шкаф при температуре 105 °С. Затем содержимое тигля обугливают на электроплитке в течение 2 ч, постепенно повышая температуру до 400 °С и окончательно прокаливают в муфеле в течение 1 ч при 800 °С.
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 63 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама