Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Арутюнян Н.С. -> "Лабораторный практикум по технологии переработки жиров" -> 29

Лабораторный практикум по технологии переработки жиров - Арутюнян Н.С.

Арутюнян Н.С., Янова Л.И., Аришева Е.А. Лабораторный практикум по технологии переработки жиров — М.: Агропромиздат, 1991. — 160 c.
ISBN 5-10-002281-7
Скачать (прямая ссылка): labpraktpotehperjirov1991.djvu
Предыдущая << 1 .. 23 24 25 26 27 28 < 29 > 30 31 32 33 34 35 .. 63 >> Следующая

+ NiCl2+ 2NH4OH-» +
CH3-C-N-OH CH3-C-N^' 4n = C-CH3
+ 2NH4Cl + 2H2O.
Реактивы: царская водка (смесь трех частей концентрированной соляной кислоты и одной части концентрированной азотной кислоты); концентрированная соляная кислота; 50 %-ный раствор сегнетовой соли (тартрат калия-натрия); раствор аммиака; 1 %-ный спиртовой раствор диметилглиоксима; 1 %-ный спиртовой раствор фенолфталеина.
Химическая посуда и приборы: фарфоровый тигель № 3; мерная колба вместимостью 250 см3; химический стакан на 500 см3; электронагреватель; баня водяная; печь муфельная.
Техника выполнения. В фарфоровый тигель на аналитических весах отвешивают определенное количество фильтрованного саломаса
71
(пищевого около 2 г, технического около 1 г), обугливают на электроплитке и прокаливают в муфеле при температуре 800-850 °С в течение 20-30 мин (остаток в тигеле должен быть белого или серого цвета).
Затем к полученной золе приливают 1-2 см3 царской водки с целью окисления двухвалентного железа, присутствующего в катали-. заторе, в трехвалентное и выпаривают досуха на водяной бане. \
К осадку добавляют 1-2 капли соляной кислоты и 6 см3 дистилли-( рованной воды для растворения полученных солей. Раствор фильтру-/ ют, фильтр промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды; собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, разбавля-; ют водой до метки и перемешивают.
Пипеткой отбирают пробу полученного раствора 50 см3, помещают; в стакан, разбавляют водой до 200 смз, прибавляют 5 смз 50 %-ного раствора сегнетовой соли для связывания трехвалентного железа в устойчивый комплекс. Никель также реагирует с сегнетовой солью, но образует неустойчивый комплекс. Содержимое стакана слабо подщелачивают аммиаком (проба на лакмус) для того, чтобы убедиться, достаточно ли добавлено сегнетовой соли. В случае помутнения в результате выпадения в осадок гидроксида железа добавляют еще сегнетовой соли (раствор должен остаться прозрачным). После этого раствор подкисляют соляной кислотой (проба на лакмус) и нагревают до 60-70 "С. При этом неустойчивый комплекс никеля с виннокаменной кислотой разрушается, давая снова NiCl2-
Затем в стакан приливают 10-15 см31 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима и по каплям вводят аммиак до появления неисче-зающего слабого аммиачного запаха, так как появление осадка диметилглиоксима никеля происходит в щелочной среде (см. уравнение химической реакции).
Если никель присутствует в небольшом количестве, то осадок появляется лишь после нагревания почти до кипения. Поэтому содержимое стакана доводят до кипения, дают отстояться в течение получаса в теплом месте (на водяной бане). При следах никеля жидкость сначала окрашивается в желтый цвет, а спустя несколько минут после охлаждения раствора из него выделяются красные кристаллы в виде игл. При получасовом стоянии осадок укрупняется. Его отфильтровывают через неплотный беззвольный фильтр. Первые порции фильтрата проверяют на полноту осаждения никеля. Для этого несколько капель фильтрата помещают в пробирку и добавляют 2-3 капли диметилглиоксима. В случае неполноты осаждения никеля появляется розовое окрашивание. Тогда осаждение повторяют, осадок на фильтре промывают несколько раз водой до отрицательной реакции на ион ОН" (по фенолфталеину). Во избежание возгонки диметилглиоксима никеля при прокаливании фильтр с осадком обертывают еще одним влажным фильтром и помещают во взвешенный фарфоровый тигель. Осторожно нагревают на электронагревателе до озоления. При этом нельзя допускать горения.
72
После этого осадок NiO прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 800-850 °С до постоянной массы.
Массовую долю никеля X (в %) вычисляют по формуле
X^m- 0,785 • 250 • 100/(5Om1),
где m — масса осадка NiO, г; 0,785 — коэффициент пересчета NiO на Ni; mj— масса анализируемого саломаса, г.
Колориметрический метод
Принцип метода. Метод основан на образовании растворимого, окрашенного в красновато-коричневый цвет комплекса при взаимодействии никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителей в щелочной среде. В качестве окислителей используют йод или персульфаты. Точность и чувствительность метода зависят от концентрации реагирующих компонентов, величины pH, присутствия в анализируемом растворе посторонних ионов, температуры и продолжительности развития окраски раствора.
Реактивы: царская водка (смесь двух частей концентрированной соляной кислоты и одной части концентрированной азотной кислоты); концентрированная соляная кислота; 20 %-ный раствор сегнетовой соли (тартрат калия-натрия); 5 %-ный раствор гидроксида натрия; 0,01 м. раствор йода или 3 %-ный раствор персульфата аммония; 1 %-ный раствор диметилглиоксима в 5 %-ном растворе гидроксида натрия; сульфат никеля или нитрат никеля (раствор, содержащий 0,02 г никеля в 1 л).
Химическая посуда и приборы: фарфоровый тигель № 3; пипетки на 1 см3; электроплитка; баня водяная; печь муфельная; фотоэлектроко-лориметр.
Техника выполнения. В фарфоровый тигель на аналитических весах отвешивают около 2 г фильтрованного саломаса, обугливают на электроплитке и прокаливают в муфеле при температуре 800-850 "С в течение 20-30 мин (остаток в тигле должен быть белого или серого цвета). К золе приливают 1-2 мл царской водки и выпаривают досуха на водяной бане (под вытяжкой). Затем приливают 1-2 капли концентрированной соляной кислоты и 6 см3 горячей воды для растворения сухого остатка.
Предыдущая << 1 .. 23 24 25 26 27 28 < 29 > 30 31 32 33 34 35 .. 63 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама