Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Арутюнян Н.С. -> "Лабораторный практикум по технологии переработки жиров" -> 31

Лабораторный практикум по технологии переработки жиров - Арутюнян Н.С.

Арутюнян Н.С., Янова Л.И., Аришева Е.А. Лабораторный практикум по технологии переработки жиров — М.: Агропромиздат, 1991. — 160 c.
ISBN 5-10-002281-7
Скачать (прямая ссылка): labpraktpotehperjirov1991.djvu
Предыдущая << 1 .. 25 26 27 28 29 30 < 31 > 32 33 34 35 36 37 .. 63 >> Следующая

Для качественной идентификации веществ используют значение относительного удерживаемого объема, равного отношению времени удерживания анализируемого компонента к времени удерживания стандарта - известного индивидуального вещества.
Типовая схема газохроматографической установки представлена на рис. 18.
76
Смеси жирных кислот анализируют, переводя их перед разделением в метиловые эфиры, которые являются более летучими, чем свободные жирные кислоты, и не обладают способностью димеризо-ваться. Кроме того, при хроматографировании эфиров облегчается отделение насыщенных жирных кислот от ненасыщенных с тем же числом углеродных атомов.
Эфиры насыщенных жирных кислот с прямой цепью углеродных атомов выходят из колонки в порядке повышения их температуры кипения. При постоянных условиях работы время и порядок выхода метиловых эфиров жирных кислот из колонки всегда одинаковы.
43.5.1. Получение метиловых эфиров жирных кислот
Принцип метода. Метод основан на реакции алкоголиза пробы липидов в абсолютном метаноле в присутствии метилата натрия и экстрагировании полученного продукта диэтиловым эфиром.
Реактивы: абсолютный метанол (сильный яд); метилат натрия; диэтиловый эфир; 1 %-ный спиртовой раствор фенолфталеина; безводный сульфат натрия.
Химическая посуда и приборы: плоскодонная колба с воздушным холодильником вместимостью 150 см3; делительная воронка на 100 см3; коническая колба вместимостью 50 см3; склянка с притертой пробкой на 10 см3; баня песочная.
Техника выполнения. В колбу с воздушным холодильником на аналитических весах отвешивают около 0,5 г саломаса, приливают 10 см3 абсолютного метанола, вводят 0,5 см3 5 %-ного метилата натрия и кипятят на песчаной бане при температуре 75-80 °С в течение 1,5 ч. Затем отгоняют избыток спирта, содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу два раза диэтиловым эфиром по 5 см3 на каждую промывку. В воронку добавляют 2 см3 воды и экстрагируют метиловые эфиры диэтиловым эфиром три раза, беря его по 10 см3. Эфирные вытяжки промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, сушат безводным сульфатом натрия и фильтруют. Растворитель отгоняют, эфиры сушат в вакуум-шкафу при комнатной температуре и хранят в герметически закрытых склянках на холоде в темноте.
4.3.52. Хроматографирование образца и расчет
количественного содержания жирных кислот
Принцип метода. Метод основан на получении хроматограммы метиловых эфиров исследуемого образца липидов, идентификации и определении массовой доли составляющих компонентов по площадям пиков в процентах.
Реактив: пальмитиновая кислота (стандарт).
Химическая посуда и приборы: газовый хроматограф; инъекционный шприц.
77
Техника выполнения. В хроматограф, когда достигнуто постоянст? во нулевой линии, вводят пробу образца (см. рис. 18) с помощью инъекционных шприцов вместимостью 10-20 мкл. Объем вводимой пробы зависит от чувствительности детектора. Он колеблется от 0,1 до 10 мкл. Верхний предел не должен превышать 20 мкл.
Пробу образца набирают в инъекционный шприц, прокалывают им колпачок узла ввода пробы 7 и вводят содержимое. Иглу вытаскивают, сделанный при этом прокол самоуплотняется. Самописец прибора б вычерчивает хроматограмму.
Для качественной идентификации параллельно при тех же условиях (скорость движения ленты, скорость газа-носителя, температура и т. д.) прописывают хроматограмму известной кислоты, чаще всего пальмитиновой, взятой в качестве стандарта.
По окончании анализа, т. е. после выхода последнего компонента и возвращения пера самописца на нулевую линию, установку выключают, хроматограмму снимают и приступают к ее обработке. Для этого проводят на хроматограмме прямую через основания пиков от точки ввода пробы до прямой части нулевой линии после выхода всех компонентов анализируемой смеси. Затем из максимумов высот пиков опускают на проведенную горизонтальную линию перпендикуляры и точно измеряют расстояние между перпендикуляром и отметкой впуска смеси на диаграмме. Такой же замер производят и для стандартной кислоты.
Для определения величины относительного удерживаемого объема берут отношение времени удерживания анализируемой кислоты к времени удерживания стандартной кислоты. Полученное значение сравнивают с относительными удерживаемыми объемами, приведенными в табл. 13.
Для количественного определения содержания каждой кислоты в смеси определяют площадь пика. Для этого измеряют высоту пика и на половине высоты ширину и перемножают их (рис. 19).
Принимая сумму площадей всех пиков за 100 %, вычисляют содержание каждой жирной кислоты С (в %) по формуле
C = S ¦ 100/(ZS1),
где С — концентрация определяемой кислоты; S — площадь пика определяемой кислоты; ? S1 — сумма площадей пиков всех кислот.
Рис 19. Измерение площади пика
13. Относительные удерживаемые объемы жирных кислот (неподвижная фаза — полиэти-ленгликольсукцинат)
Кислота Код кисдоты Температура, °С
200 203 220
Каприловая 8:0 0,09 — -
Каприновая 10:0 0,18 — —
Лауриновая 12:0 0,32 0,36 ¦»
Миристиновая 14:0 0,56 0,60 0,58
Предыдущая << 1 .. 25 26 27 28 29 30 < 31 > 32 33 34 35 36 37 .. 63 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама