Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Арутюнян Н.С. -> "Лабораторный практикум по технологии переработки жиров" -> 41

Лабораторный практикум по технологии переработки жиров - Арутюнян Н.С.

Арутюнян Н.С., Янова Л.И., Аришева Е.А. Лабораторный практикум по технологии переработки жиров — М.: Агропромиздат, 1991. — 160 c.
ISBN 5-10-002281-7
Скачать (прямая ссылка): labpraktpotehperjirov1991.djvu
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 63 >> Следующая

По среднему значению показателя преломления находят в табл. 3 приложения массовую долю глицерина в исследуемом растворе.
По окончании определения раствор удаляют с поверхности призм, призмы протирают сначала ватой, смоченной эфиром, а затем сухой. мягкой льняной тканью.
Определение массовой доли глицерина бихроматным методом
Принцип метода. Метод основан на окислении глицерина бихро-матом калия до диоксида углерода и воды по уравнению реакции
3C3 H8O3 + 7K2 Cr2 O7 + 28H2 SO4 *± 7K2 SO4 + 7Cr2 (SO4)S + 9CO2 + 40H2O.
Количество избыточно вводимого бихромата калия определяют титрованием тиосульфатом натрия после добавления к раствору йодида калия.
Реакции при этом протекают по уравнениям
K2Cr2O7+ 14НС1 + 6KJ tt 8KCl + 2Cr Cl3 + 7H2O + 3JjJ .
3J2 + 6Na2S2O3 *± 6NaJ + 3Na2S4O6.
Реактивы: 5 %-ный раствор уксусной кислоты; 5 %-ный раствор карбоната натрия; концентрированная серная кислота; 20 %-ный раствор соляной кислоты; 10 %-ный раствор йодида калия; 0,05 м. раствор тиосульфата натрия; 1 %-ный раствор крахмала; 5 %-ная серная кислота; бихромат калия; ацетат свинца; глет PbO.
101
Реактив 1 - раствор гидроксоацетата свинца; реактив 2 - раствор бихромата калия.
Химическая посуда и приборы: мерные колбы вместимостью 250 и 500 см3; пипетки на 25 и 50 см3; конические колбы вместимостью 250 см3 и 1 л; баня водяная; бюретка на 25 см3; химическая воронка диаметром 3 см или часовое стекло.
Техника выполнения. В мерную колбу вместимостью 250 см3 на аналитических весах отвешивают пробу продукта, содержащую около 2 г глицерина, и разбавляют в 2-3 раза дистиллированной водой.
Если раствор имеет щелочнуй реакцию (см. с. 98), то его сначала подкисляют уксусной кислотой и по прекращении возможного выделения газа подщелачивают до едва заметной щелочной реакции. Если же раствор имеет кислую реакцию, то его подщелачивают раствором карбоната натрия до слабощелочной реакции. Количество добавляемого для нейтрализации раствора кислоты или гидроксида щелочного металла определяют в отдельной пробе.
В нейтрализованный раствор осторожно приливают реактив 1 до прекращения выделения осадка при очередном добавлении реактива, доливают дистиллированную воду до метки и сверх того еще до 0,15 см3 воды на каждые 10 см3 введенного в колбу реактива 1. Содержимое колбы тщательно перемешивают и по истечении 10 мин фильтруют через сухой бумажный фильтр. Первые (мутные) порции фильтрата возвращают в мерную колбу. Из прозрачного фильтрата отбирают пипеткой 25 см3 раствора, переносят его в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют последовательно несколько капель разбавленной серной кислоты (для осаждения растворенного свинца), 25 см3 реактива 2 и 50 см3 серной кислоты (плотность 1230 кг/м3).
Горлышко колбы закрывают опрокинутым стаканчиком, маленькой химической воронкой или часовым стеклом, помещают ее в кипящую водяную баню на 2 ч, после чего содержимое охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 cm3, доливают до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
Для определения избытка окислителя в растворе в колбу вместимостью 1 л наливают 20 см3 10 %-ного раствора йодида калия, 20 см3 20 %-ного раствора соляной кислоты и 50 см3 отмеренного пипеткой окисленного разбавленного раствора. После перемешивания содержимого в течение 3-5 мин в него добавляют воду до общего объема жидкости около 500 см3 и титруют выделившийся йод 0,1 м. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски раствора, после чего вводят в систему 1 %-ный раствор крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.
Параллельно проводят контрольный опыт с выполнением всех операций от начала и до конца, исключая введение в систему раствора глицерина.
Массовую долю глицерина Г (в %) вычисляют по формуле Г= 0,00065757 (V- V1)К• 100 • 100/ т = 6,5757 (V- V1)Kl т, 102
где 0,00065757 — количество глицерина, соответствующее 1 см3 0,05 м. раствора тиосульфата натрия, г; V и Vj — количество 0,05 м. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование соответственно в контрольном и рабочем опытах, см3; К — поправка к титру 0,05 м. раствора тиосульфата натрия; m — масса пробы глицерина, г.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,4 %.
Приготовление реактивов. Реактив 1. Раствор гидроксоацетата свинца получают, смешивая 1 л 10 %-ного раствора ацетата свинца со 100 г глета (PbO), кипятя смесь в колбе с обратным холодильником не менее 1 ч и фильтруя ее через бумажный фильтр в горячем состоянии. При хранении раствора исключают доступ к нему углекислоты.
Реактив 2. В колбу или чашку на 250 см3 на технических весах отвешивают 75 г бихромата калия, добавляют к нему 150 см3 серной кислоты (плотность 1840 кг/м3), количественно переносят смесь в мерную колбу на 1 л, добавляют осторожно дистиллированную воду до метки и смесь тщательно перемешивают.
02A ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ
Массовая доля золы косвенно характеризует наличие в глицерине минеральных и минералорганических примесей.
Принцип метода. Метод основан на последовательном удалении из продукта воды и глицерина, озолении нелетучего остатка и прокаливании золы.
Предыдущая << 1 .. 35 36 37 38 39 40 < 41 > 42 43 44 45 46 47 .. 63 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама