Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 10

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 121 >> Следующая


Выход 33—34 г (62—64% от теоретического). Т. пл. 265—270°.

1,5-Динитроантрахинон

^ NO2 У\/Сч/\

I с

O2N Il

О

Мол. м. 298,2

В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 500 мл моногидрата и, включив мешалку, небольшими порциями в течение часа

28
вносят 52 г (0,25 моль) антрахинона. Смесь нагревают до 130—140° и размешивают при этой температуре до полного растворения антра-хннона. О полноте растворения судят по отсутствию кристаллов в пробе, рассматриваемой под микроскопом. Раствор охлаждают до 50° и к нему 30 мин, хорошо размешивая, прибавляют по каплям нитрующую смесь, приготовленную из 80 мл азотной кислоты, пл. 1,4 (она содержит 75 г, или 1,2 моль, HNO3) и 70 мл моногидрата. Температура во время прибавления нитросмеси поднимается до 80°. Через несколько минут начинает выпадать 1,5-динитроантра-хинон.

Когда внесут всю нитросмесі*, реакционную массу нагревают до 125°, выдерживают при этой температуре 2«и охлаждают до комнатной температуры. Осадок 1,5-динитроантрахинона отфильтровывают на стеклянном фильтре и промывают сначала 30 мл моногидрата, затем водой до исчезновения кислой реакции фильтрата по конго-бумажке. Сушат осадок при 60—80°.

Выход 28—30 г (38—40% от теоретического). Т. пл. 328—330°.

2,5-Диэтоксинитробензол

Мол. м. 211,2

OC2H5

I

^4-NO2

4V

OC2H5

В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 16,6 г (0,1 моль) диэтилового эфира гидрохинона. Колбу помещают в слегка нагретую (не выше 30°) водяную баню и 30 мин, хорошо размешивая, прибавляют по каплям 50 мл 34%-ной азотной кислоты. Температура поднимается до 70—75°.

Когда внесут всю азотную кислоту, смесь продолжают размешивать при 75° 2 ч. Нитрование считают оконченным, если проба продукта, промытая водой, плавится при температуре не ниже 46°. В противном случае добавляют еще 5—10 мл азотной кислоты и нагревают еще 1 ч при 75°.

Для выделения продукта нитрования нитромассу охлаждают до комнатной температуры и осадок отфильтровывают. Нитроэфир -сначала промывают один раз водой, затем 2—4%-ным раствором едкого натра и опять водой до нейтральной реакции (pH 7,0—7,2). Сушат его при комнатной температуре.

Выход 19—20 г (90—95% от теоретического). Т. пл. 47—48°.

29
НИТРОВАНИЕ АМИНОВ

/г-Нитроанилин

Мол. м. 138,1

NH2

I

1 і 4V

NO2

Нитрование ацетанилида

В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 200 мл моногидрата и, хорошо размешивая, вносят 2 ч порошок ацетанилида, полученного из 47 г (0,5 моль) анилина (стр. 99). Смесь размешивают до полного растворения ацетанилида. Раствор охлаждают до 0° и при этой температуре в течение часа добавляют рассчитанное количество 6096-ной азотной кислоты. Когда прибавят всю кислоту, массу при O0 размешивают еще 3—4 ч, после чего ее можно оставить на ночь при комнатной температуре.

Нитрование считают оконченным, если проба реакционной массы при кипячении с избытком раствора едкого натра не имеет запаха аналина, а хроматографирование экстракта реакционной массы в четыреххлористом углероде на окиси алюминия не дает зоны ацетанилида.

Для выделения нитроацетанилида нитромассу, хорошо размешивая, выливают на 1 кг измельченного льда, разводят водой до объема 3 л, опять размешивают и дают отстояться. Раствор с осадка сифонируют на фильтр. Осадок три раза промывают теплой водой (60°), промывные воды сифонируют через фильтр. Затем осадок отфильтровывают, отсасывая.

Гидролиз нитроацетанилида

Лепешку сырого /г-нитроацетанилида размешивают в 50 мл воды, добавляют 50—60 мл 30°о-ного раствора едкого натра и кипятят до полного гидролиза (примерно 3—4 ч). Реакцию считают оконченной, если капля реакционной массы полностью растворяется в соляной кислоте. По окончании гидролиза массу охлаждают до 30—40°. фильтруют, осадок промывают холодной водой. Сушат продукт на воздухе.

Выход 45—47 г (65—69% от теоретического к анилин\). Т. пл. 145—146°.

30
2-Нитро-4-толуидин

Мол. м. 152,1

NH2

^4-NO2

\/

CH3

В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 250 г 82%-ной серной кислоты и 74,5 г (0,5 моль) ацет-я-толуидида, полеченного ацетилированием п-толу идина 80°о-ной у ксусной кислотой (стр 99) Содержимое, перемешивая, охлаждают до 17—18° и нитруют при этой температуре, добавляя по каплям 45 г (0,57 моль) 80%-ной азотной кислоты После трехчасового размешивания нитромассу охлаждают до 10° и выливают в 1 кг толченого льда Нитропродукт отфильтровывают, промывают сначала водой (до pH 4—6), затем дважды слабым раствором (1—2%) соды и опять водой до тех пор, пока промывные воды из бурых не станут светло-желтыми

Нитроацеттолуидид суспендируют в 100 мл воды, добавляют 65 мл 30%-ного раствора едкого натра и кипятят 4—6 ч

Когда окончится гидролиз, реакционную массу охлаждают до 60° и фильтруют Осадок промывают теплой водой, тщательно отсасывают и сушат при 60—65°

Выход 105—HO г (70—74% от теоретического) T пл 115—116°.

Примечания 1 Серная кислота при нитровании используется строго 82°о ная Повышение ее концентрации благоприятствует образованию орто изомера, а снижение — окислению продукта
Предыдущая << 1 .. 4 5 6 7 8 9 < 10 > 11 12 13 14 15 16 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама