Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 100

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 94 95 96 97 98 99 < 100 > 101 102 103 104 105 106 .. 121 >> Следующая


Хлористый алюминий

Точную навеску (около 1 г) хлористого алюминия, взвешенного в закрытом бюксе, высыпают в нагретый, предварительно взвешенный тигель и быстро возгоняют с помощью воздушной бани. Следят за тем, чтобы на стенках тигля не конденсировался возгон. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержание активного хлористого алюминия вычисляют по формуле

где а — навеска хлористого алюминия, г\ б — остаток, г.

Ампулу с длинным оттянутым капилляром взвешивают на аналитических весах. Шарик ампулы нагревают на маленьком пламени горелки. Капилляр опускают в олеум. Из-за разряжения в ампулу набирается около 1—2 г вещества. Кончик капилляра вытирают, осторожно запаивают на маленьком пламени и ампулу взвешивают после охлаждения ее до комнатной температуры. Затем ампулу помещают в банку емкостью 400—500 мл с притертой пробкой, куда предварительно кладут 2—3 стеклянных или фарфоровых шарика диаметром 1—1,5 см. Вливают в нее 150—200 мл дистиллированной воды. Закрыв банку пробкой, сильным встряхиванием ампулу разбивают.

Раствор встряхивают 40—60 мин. Серный ангидрид, находящийся над раствором в виде тумана, полностью исчезает. Банку открывают, пробку тщательно споласкивают дистиллированной водой. Стеклянной палочкой раздавливают все кусочки капилляра, в которых мог задержаться олеум. Полученный таким образом раствор серной кислоты титруют 0,5 н. раствором едкого натра потенциометрически или в присутствии индикаторов (метилоранж или метил рот).

Содержание серного ангидрида рассчитывают по формулам:

где а — навеска олеума, г; V — объем 0,5 н. раствора едкого натрг с коэффициентом нормальности К, мл.

Олеум

288
Чтобы уменьшить расход раствора едкого натра, иногда рекомендуется раствор серной кислоты перед титрованием перелить в мерную колбу на 500 мл, объем довести водой до метки и далее отбирать для титрования пробы по 100мл. Содержание H2SO4 в этом случае рассчитывают по формуле (в %):

где Vk — объем мерной колбы, мл\ Vn— объем пипетки, мл.

Метод заключается в следующем: в кислой среде восстанавливают цинком двухромовокислый калий, избыток которого определяют иодометрически.

Помещают точную навеску (около 0,5 г) цинковой пыли в мерную колбу на 500 мл. Туда же вносят точную навеску (около 2 г) растертого в порошок двухромовокислого калия, 100—120 мл дистиллированной воды и 15 мл 20%-ной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой и, взболтав, оставляют на 1 ч. Цинк и двухромовокислый калий растворяются полностью. Если они не растворились, взбалтывают до полного их растворения. Когда растворится цинковая пыль, объем водой доводят до метки и тщательно перемешивают.

Для определения количества хромпика в растворе в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой отбирают пипеткой 25 мл испытуемого раствора, добавляют к нему 100 мл воды, 15 мл 20%-ной серной кислоты и 10 мл 10-процентного раствора иодистого калия. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять в темном месте. Через 15 мин выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала — до перехода окраски от синей к светло-зеленой.

Одновременно готовят раствор холостого опыта, растворяя точно такую же навеску K2Cr2O7 в мерной колбе на 500 мл.

Содержание хромпика рассчитывают так же, как и в основном рабочем растворе. Содержание активного цинка рассчитывают по формуле (в %):

где а — навеска цинковой пыли, г; Vi—расход 0,1 н. раствора тиосульфата натрия на глухой опыт, мл; -V2— расход 0,1 н. раствора тиосульфата натрия на титрование рабочего опыта, мл; К — коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия; Vk—объем колбы, мл\ Vn—объем пипетки, мл.

40,03-100

— 49,04 —40,03

С

49,04-V-K-Vk

2000-Уц-а

Цинковая пыль (содержание активного цинка)

32,69-(^-^/C-Vk-100J 10000-lVa

289
АНАЛИЗ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ

АНАЛИЗ СОЕДИНЕНИЙ,

СОДЕРЖАЩИХ ПЕРВИЧНУЮ АМИНОГРУППУ

Анализ ароматических аминов основан на взаимодействии их с азотистой кислотой в присутствии избытка минеральной кислоты (большей частью соляной) с образованием диазосоединений ArNH2+NaN02 + 2HCl —> ArN2Cl + 2H20-pNaCl

Этот метод неприменим для о-, м- и л-фенилендиаминов и некоторых аминосоединений, при диазотировании которых неизбежны побочные реакции.

Амины обычно диазотируют при 0—5°, охлаждая испытуемый раствор льдом. Процесс протекает довольно медленно, но может быть ускорен прибавлением бромистого калия. Кроме того, в присутствии бромистого калия значительно легче определить конец диазотирования, так как проявляется более четкая реакция с иод-крахмальной бумажкой; для большинства аминов представляется возможным вести процесс при более высокой температуре —15—20°. Невзирая на это, некоторые амины — п-нитроанилин, а-нафтил-амин и другие — все же анализируют в отсутствие бромистого калия при низкой температуре.

Конец диазотирования определяют с помощью иодкрахмаль-ной бумажки (см. диазотирование, стр. 149). При диазотировании, даже в присутствии бромистого калия, процесс протекает сравнительно медленно. Поэтому, определяя конец реакции, после прибавления нитрита натрия необходимо сделать выдержку 3—5, а в некоторых случаях даже 10 мин, и только затем вести определение свободной азотистой кислоты.
Предыдущая << 1 .. 94 95 96 97 98 99 < 100 > 101 102 103 104 105 106 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама