|
Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.Скачать (прямая ссылка):  Хлористый алюминий Точную навеску (около 1 г) хлористого алюминия, взвешенного в закрытом бюксе, высыпают в нагретый, предварительно взвешенный тигель и быстро возгоняют с помощью воздушной бани. Следят за тем, чтобы на стенках тигля не конденсировался возгон. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержание активного хлористого алюминия вычисляют по формуле где а — навеска хлористого алюминия, г\ б — остаток, г. Ампулу с длинным оттянутым капилляром взвешивают на аналитических весах. Шарик ампулы нагревают на маленьком пламени горелки. Капилляр опускают в олеум. Из-за разряжения в ампулу набирается около 1—2 г вещества. Кончик капилляра вытирают, осторожно запаивают на маленьком пламени и ампулу взвешивают после охлаждения ее до комнатной температуры. Затем ампулу помещают в банку емкостью 400—500 мл с притертой пробкой, куда предварительно кладут 2—3 стеклянных или фарфоровых шарика диаметром 1—1,5 см. Вливают в нее 150—200 мл дистиллированной воды. Закрыв банку пробкой, сильным встряхиванием ампулу разбивают. Раствор встряхивают 40—60 мин. Серный ангидрид, находящийся над раствором в виде тумана, полностью исчезает. Банку открывают, пробку тщательно споласкивают дистиллированной водой. Стеклянной палочкой раздавливают все кусочки капилляра, в которых мог задержаться олеум. Полученный таким образом раствор серной кислоты титруют 0,5 н. раствором едкого натра потенциометрически или в присутствии индикаторов (метилоранж или метил рот). Содержание серного ангидрида рассчитывают по формулам: где а — навеска олеума, г; V — объем 0,5 н. раствора едкого натрг с коэффициентом нормальности К, мл. Олеум 288 Чтобы уменьшить расход раствора едкого натра, иногда рекомендуется раствор серной кислоты перед титрованием перелить в мерную колбу на 500 мл, объем довести водой до метки и далее отбирать для титрования пробы по 100мл. Содержание H2SO4 в этом случае рассчитывают по формуле (в %): где Vk — объем мерной колбы, мл\ Vn— объем пипетки, мл. Метод заключается в следующем: в кислой среде восстанавливают цинком двухромовокислый калий, избыток которого определяют иодометрически. Помещают точную навеску (около 0,5 г) цинковой пыли в мерную колбу на 500 мл. Туда же вносят точную навеску (около 2 г) растертого в порошок двухромовокислого калия, 100—120 мл дистиллированной воды и 15 мл 20%-ной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой и, взболтав, оставляют на 1 ч. Цинк и двухромовокислый калий растворяются полностью. Если они не растворились, взбалтывают до полного их растворения. Когда растворится цинковая пыль, объем водой доводят до метки и тщательно перемешивают. Для определения количества хромпика в растворе в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл с притертой пробкой отбирают пипеткой 25 мл испытуемого раствора, добавляют к нему 100 мл воды, 15 мл 20%-ной серной кислоты и 10 мл 10-процентного раствора иодистого калия. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять в темном месте. Через 15 мин выделившийся иод оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала — до перехода окраски от синей к светло-зеленой. Одновременно готовят раствор холостого опыта, растворяя точно такую же навеску K2Cr2O7 в мерной колбе на 500 мл. Содержание хромпика рассчитывают так же, как и в основном рабочем растворе. Содержание активного цинка рассчитывают по формуле (в %): где а — навеска цинковой пыли, г; Vi—расход 0,1 н. раствора тиосульфата натрия на глухой опыт, мл; -V2— расход 0,1 н. раствора тиосульфата натрия на титрование рабочего опыта, мл; К — коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия; Vk—объем колбы, мл\ Vn—объем пипетки, мл. 40,03-100 — 49,04 —40,03 С 49,04-V-K-Vk 2000-Уц-а Цинковая пыль (содержание активного цинка) 32,69-(^-^/C-Vk-100J 10000-lVa 289 АНАЛИЗ ПРОМЕЖУТОЧНЫХ ПРОДУКТОВ АНАЛИЗ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ПЕРВИЧНУЮ АМИНОГРУППУ Анализ ароматических аминов основан на взаимодействии их с азотистой кислотой в присутствии избытка минеральной кислоты (большей частью соляной) с образованием диазосоединений ArNH2+NaN02 + 2HCl —> ArN2Cl + 2H20-pNaCl Этот метод неприменим для о-, м- и л-фенилендиаминов и некоторых аминосоединений, при диазотировании которых неизбежны побочные реакции. Амины обычно диазотируют при 0—5°, охлаждая испытуемый раствор льдом. Процесс протекает довольно медленно, но может быть ускорен прибавлением бромистого калия. Кроме того, в присутствии бромистого калия значительно легче определить конец диазотирования, так как проявляется более четкая реакция с иод-крахмальной бумажкой; для большинства аминов представляется возможным вести процесс при более высокой температуре —15—20°. Невзирая на это, некоторые амины — п-нитроанилин, а-нафтил-амин и другие — все же анализируют в отсутствие бромистого калия при низкой температуре. Конец диазотирования определяют с помощью иодкрахмаль-ной бумажки (см. диазотирование, стр. 149). При диазотировании, даже в присутствии бромистого калия, процесс протекает сравнительно медленно. Поэтому, определяя конец реакции, после прибавления нитрита натрия необходимо сделать выдержку 3—5, а в некоторых случаях даже 10 мин, и только затем вести определение свободной азотистой кислоты.
Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены. |
|
|||||||||||||||||||||||||
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
