Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 101

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 105 106 107 .. 121 >> Следующая


В настоящее время приобретает значение потенциометрическое титрование аминов, точность которого выше, чем в других методах. Его рекомендуется производить 0,01 н. раствором нитрита натрия в присутствии сравнительно большого количества бромистого калия. Концентрация KBr в испытуемом растворе должна отвечать 0,3— 0,4 н. раствору его. Этот метод для многих аминов и некоторых ами-носульфокислот, растворимых в воде или 10%-ной соляной кислоте, дает весьма хорошие результаты. Длительность процесса титрования не может служить препятствием к применению данного мето-^ да в лабораторном практикуме.

Соли большинства аминов сравнительно хорошо растворимы в воде или слабых растворах соляной кислоты (до 1096-ной концентрации). Поэтому диазотируют их обычно в виде истинных растворов. Трудно растворимые соли аминов диазотируются в виде тонких суспензий в растворе соляной кислоты. Для получения такой суспензии соль амина либо растворяют при нагревании и затем быстро охлаждают (например {3-нафтиламин), либо сначала амин растворяют в каком-либо другом растворителе (растворе

290
соды, уксусной кислоте, серной кислоте) и затем высаживают его, разбавляя раствор водой или соляной кислотой. Например, антра-ниловую кислоту предварительно растворяют в растворе соды,

1,6- и 1,7-нафтиламинсульфокислоту (кислоту Клеве) — в водном растворе аммиака, а- и Р-аминоантрахиноны — в концентрированной серной кислоте с последующим добавлением раствора уксусной кислоты.

В тех случаях, когда анализируют смесь аминов (смесь изомеров), методом диазотирования определяется их сумма. Для анализа изомеров прибегают к особым методам, в частности, к предварительному разделению их в виде нерастворимых соединений. Последние анализируют отдельно (см. анализ n-толуидина в о-толуидине).

Ход определения

Точную навеску 0,02—0,025 моль амина вносят в мерную колбу на 200 мл, вливают в нее 10 мл 20%-ной соляной кислоты и водой доводят объем до метки. Слаборастворимый амин можно немного нагреть на водяной бане, беря разбавленный раствор его солянокислой соли. После охлаждения раствора объем доводят до метки водой или разбавленным раствором соляной кислоты.

25 мл полученного раствора отбирают пипеткой в толстостенный стакан (стакан Бунзена) для титрования емкостью 400—500 мл, прибавляют к нему 100 мл воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 10%-ного раствора бромистого калия. Титруют испытуемый раствор, размешивая его стеклянной палочкой, 0,1 н. раствором нитрита натрия при 15—20°. 'Если диазотируют при низкой температуре, часто без бромистого калия, то раствор охлаждают льдом, забрасывая его в стакан. Конец диазотирования определяют иодкрахмальной бумажкой.

Содержание амина рассчитывают по формуле (в %):

9V-K-Vii-IQQ 10 000-lVa ’

где а — навеска, г\ Э — эквивалентная масса амина, г; V—объем 0,1 н. раствора нитрита натрия с коэффициентом нормальности К, мл-, Vk—объем мерной колбы, мл; V7n—объем пипетки, мл.

Потенциометрический метод анализа аминов

Точную навеску 0,3—0,5 ммоль амина растворяют в 20—50 мл 10%-ной соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу на 100 мл. Объем колбы доводят до метки соляной кислотой той же концентрации. Если амин плохо растворяется, смесь можно слегка подогреть или предварительно растворить амин в небольшом количестве уксусной кислоты; перенеся раствор в мерную колбу, объем ее до метки ДОВОДЯТ Ю°о-НОЙ соляной кислотой.

291
Отбирают пипеткой 20 мл полученного раствора, перенося! его в стакан для титрования и приливают к нему 20—25 мл 10%-ного раствора бромистого калия.

За 5—10 мин до титрования включают потенциометр в сеть и настраивают его согласно прилагаемой к нему инструкции. Стаканчик с испытуемым раствором подставляют под платиновый и каломельный электроды. Электроды присоединяют к потенциометру и, включив мешалку, производят замер потенциала. После этого из бюретки, носик которой погружен под слой жидкости, приливают в один прием примерно 90% теоретически потребного количества 0,01 н. раствора нитрита натрия.

Раствор размешивают до постоянного отклонения стрелки гальванометра (выдержка при диазотировании) и замеряют потенциал." Дальнейшее титрование ведут, прибавляя раствор нитрита по 0,05— 0,1 мл и каждый раз после выдержки замеряя потенциал. К концу реакции гальванометр устанавливается быстро.

Эквивалентную точку фиксируют по максимальному прираще-

где а — навеска амина, г; Э — эквивалентная масса амина; V — объем 0,01 н. раствора нитрита натрия с коэффициентом нормальности К., мл; Vk— объем колбы, мл; Vb— объем пипетки, мл.

Общее содержание о- и n-толуидинов определяют методом диазотирования см. стр. 290.

Содержание п-толуидина в техническом о-толуидине

Точную навеску (около 0,2 г) сухого технического о-толуидина помещают в колбу Эрленмейера с притертой пробкой емкостью 300 мл и растворяют в 30 мл сухого эфира. К этому раствору приливают 10 мл эфирного раствора щавелевой кислоты, содержащей 0,2 г H2C2O4. Через 15 мин выпавший осадок кислого щавелевокислого п-толуидина п-СН3 — C6H4 — NH2-H2C2O4 отфильтровывают, отсасывая фильтрат через стеклянный фильтр № 2 или 3. Можно фильтровать через беззольный фильтр с красной или голубой полоской. Осадок в 5—7 приемов промывают сухим эфиром. Общий расход эфира — 10—15 мл.
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 105 106 107 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама