Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 105

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 121 >> Следующая


Эквивалентную точку фиксируют по максимальному прираще-ҐА Е\

нию потенциала ( др )•

Содержание нафтола рассчитывают по формуле (в %):

0/ S-V-K-Vk-IOO

о/„ содержание= ,0-QooTyn¦ а~' -

где а — навеска вещества, г; Э — эквивалентная масса (для §-наф-

TTT і T' МОЛ. М. , МОЛ. М. .

тола, соли Шеффера и Г-соли равен —^—, для фенола =—^—);

V — объем 0,1 н. раствора иода с коэффициентом нормальности К, мл; Vk—объем колбы, мл; Vrj—объем пипетки, мл.

Анализ нитрозофенолов основан на восстановлении нитрозо-группы иодистоводородной кислотой

он I

I! + 4KJ + 4НС1 \/

NO

По количеству выделившегося иода судят о содержании нитро-зофенола.

Ход определения. Точную навеску 2,5—3 г п-нитро-зофенола растворяют в 100 мл 5%-ного раствора едкого натра. Раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят водой до метки. В коническую колбу с притертой пробкой вносят 10 мл 10%-ного раствора иодистого калия, 10 мл химически чистой концентрированной соляной кислоты и 10 мл приготовленного раствора нитро-

OH

I

%/

I

NH2

+ 4КС1 + 2J2 + H2O

300
зофенола. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять в темноте в течение 2 ч. Приливают 100 мл воды. Выделившийся иод оттитро-вывают 0,1 н. раствором тиосульфата.

Параллельно ставится глухой опыт.

Содержание n-нитрозофенола рассчитывают по формуле (в %):•

Э-KjVi- V2) Kk-IOO ЮООО-VVa ’

где а — навеска нитрозофенола, г; Э — эквивалентная масса нитрозофенола; Vi—объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия с коэффициентом нормальности К, пошедшего на титрование иода испытуемого раствора, мл\ V2— то же в глухом опыте, мл; Vk— объем колбы, мл; Vn— объем пипетки, мл.

Фенилендиамины

Как указывалось выше, определение фенилендиаминов диазотированием невозможно, так как при взаимодействии с азотистой кислотой, помимо диазотирования, протекает ряд побочных процессов. Метод анализа смеси основан на том, что о-изомер количественно выделяют из смеси, обрабатывая бисульфитным соединением фенантренхинона. При этом образуется фенантро-9, Ю-фена-зин. л-Фенилендиамин сочетается с диазобензолом в присутствии тиосульфата натрия; о- и n-фенилендиамины в этих условиях не сочетаются. n-Фенилендиамин определяют по разности после сочетания с п-нитродиазобензолом.

Определение о-фенилендиамина

Точную навеску (около 3 г) смеси изомеров фенилендиаминов растворяют в 15 мл 80%-ного уксусной кислоты. Раствор разбавляют дистиллированной водой и доводят в мерной колбе на 250 мл до метки (раствор А).

25 мл полученного раствора переносят в стакан на 500 мл, прибавляют к нему 100 мл 30%-ного раствора бисульфита натрия, 5 мл 80%-ной уксусной кислоты и 200 мл воды. Раствор нагревают до кипения, быстро вливают в него 50 мл бисульфитного соединения фенантренхинона и оставляют стоять на ночь.

На следующий день осадок фенантро-9,10-феназина фильтруют

/\

Ч/

\/

301
через стеклянный фильтр № 4, предварительно высушенный до постоянного веса при 110°. Осадок сушат до постоянного веса при 110°. Содержание о-фенилендиамина вычисляют по формуле (в %);

M1-S-Vk-IOO M2-Vn. а ’

где а — навеска, г; б — масса осадка фенантро-9,10-феназина, г; Mi—мол. м. о-фенилендиамина; M2—мол. м. фенантрофеназина; Vk— объем колбы, мл; Vn— объем пипетки, мл.

Примечание. Бисульфитное соединение фенантренхинона готовят, медленно всыпая 0,5 г фенантренхинона при 60° в раствор 0,6 г NaHSOy в 1,5 мл воды. После растворения фенантренхинона раствор разбавляют водой до 100 мл и фильтруют.

Определение м-фенилендиамина

25 мл раствора А отбирают пипеткой в толстостенный стакан для сочетания, вносят в него 50 мл 20%-ного раствора уксуснокислого натрия, 100 мл воды и 3 г кристаллического тиосульфата натрия Na2S2O3-SH2O. При 0° титруют 0,1 н. раствором диазобензола (стр. 298).

Содержание ж-фенилендиамина рассчитывают по формуле (в %):

Э-V-K-IV100

10 000-lVe ’

где а — навеска, г; Э — эквивалентная масса .и-фенилен диамина;

V — объем 0,1 н. раствора диазобензола с коэффициентом нормальности К, мл; Vk— объем колбы, мл; Vn— объем пипетки, мл.

Определение общего содержания фенилендиаминов

25 мл раствора А в условиях определения .и-фенилендиамина сочетают с 0,1 н. раствором л-нитродиазобензола. Лучше сочетать в присутствии защитного коллоида — процесс идет значительно быстрее.

Общее содержание фенилендиаминов рассчитывают по формуле (в %):

9-V-K-VK.\00 10 000- IVa ’

где а — навеска, г; Э — эквивалентная масса фенилендиамина;

V — объем 0,1 н. раствора л-нитродиазобензола с коэффициентом нормальности К, мл; Vk— объем колбы, мл; Vn— объем пипетки, мл.

Содержание л-фенилендиамина определяют по разности.

302
Анилид ацетоуксусной !кислоты и азотолы

Точную навеску (0,3—0,4 г) анилида ацетоуксусной кислоты или азотола вносят в стакан на 100 мл, растворяют ее в 60—80 мл пиридина (т кип 114—117°) и титруют 0,1 н. раствором диазобензола Титрование считают оконченным, если проба на вытек с Аш-кислотой дает розовое окрашивание

Содержание рассчитывают по формуле (в °о)
Предыдущая << 1 .. 99 100 101 102 103 104 < 105 > 106 107 108 109 110 111 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама