Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 106

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 100 101 102 103 104 105 < 106 > 107 108 109 110 111 112 .. 121 >> Следующая


M V-K 100 10000 а ’

где M — мол. м анилида или азотола, а — навеска испытуемого вещества, г, V — объем 0,1 н раствора диазобензола с коэффициентом нормальности К, мл

Определение содержания нерастворимого остатка в щелочи

Навеску около 10 г растворяют в 150 мл 2%-ного раствора едкого натра Полученный раствор фильтруют через высушенный до постоянной массы стеклянный фильтр № 3 Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на фенолфталеиновую бумажку и сушат до постоянной массы при 70—80°.

(а-б) 100

°о нерастворимого вещества = -1---- ,

где а — масса фильтра с осадком, г, б — масса пустого фильтра, г> в — навеска, г

I - H афтол-4- сул ьфокислота

Определение суммы нафтол- и нафтиламинсульфокислот

Точную навеску (около 5 г) нафтолсульфокислоты растворяют в 20 мл 10°о-ного раствора соды Реакция раствора должна быть щелочной на бриллиантовую желтую бумажку Раствор переносят в мерную колбу на 100 мл и водой доводят до метки 25 мл полученного раствора отбирают пипеткой в стакан для титрования, добавляют к нему 100 мл воды и нагревают его до 35—40° При этой температуре прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и быстро титруют 0,5 н раствором нитрита натрия

Количество нафтол- и нафтиламинсульфокислоты в пересчете на нафтолсульфокислоту вычисляют по формуле (в %):

224,2 V К Vk 100 1— 2000 a Vn

где а — навеска испытуемого вещества, г, V — объем 0,5 н раствора нитрита натрия с коэффициентом нормальности К, м i, Fh— объем колбы, МЛ, Fn— объем пипетки, М2

303
Определение содержания нафтионовой кислоты

После диазотирования и нитрозирования избыток нитрит, оттитровывают несколькими каплями 0,1 н. раствора сульфофенил метпиразолона до отрицательной реакции на иодкрахмальную бу мажку. Краствору добавляют 50 г льда, 250 мл воды, 50 мл 10%-ноп раствора соды и 25 .юг 0,1 н. раствора сульфофенилметилпиразо лона. Сочетание ведут при 10—15° в щелочной среде pH 9,5—10 В случае необходимости добавляют раствор соды. Конец сочетанш определяют пробой на вытек с 2%-ным содовым раствором Аш-кис лоты.

После сочетания в раствор осторожно вносят 10—15 мл кон центрированной соляной кислоты до pH 2—3. Избыток сульфофе нил метилпиразолона оттитровывают 0,1 н. раствором нитритг натрия (Vi).

Одновременно ставится глухой опыт. Для этого в стакан дл5 титрования наливают 300 мл воды, 20—25 мл концентрированной соляной кислоты и 25мл0,1 н. раствора сульфофенилметилпиразо-лона. Титруют полученный раствор 0,1 н. раствором нитрита натрия

Количество нафтионовой кислоты рассчитывают по формуле (в %):

_ 223,2-(V2—Vj)-/С-Vk-100 2 10 OOO-Vrn-O

где а — навеска испытуемого вещества, г; К — коэффициент нормальности 0,1 н. раствора нитрита натрия.

Содержание 1 -нафтол-4-сульфокислоты вычисляют по разности.

2-Нафтол-6,8-дисульфокислота (Г-соль)

Определение содержания суммы нафтолсульфокислот

10 г технической Г-соли растворяют в 100 мл воды с добавлением 10%-ного раствора соды до pH 9,5—10. Раствор переносят в мерную колбу на 500 мл и водой доводят до метки (раствор А).

50 мл раствора А отбирают пипеткой в толстостенный стакан для титрования, прибавляют к нему 100 мл 10%-ного раствора соды, 30 г льда. Титруют его 0,05 н. раствором ж-нитродиазобен-зола (стр. 298). Конец сочетания определяют пробой на вытек с 2%-ным раствором Аш-кислоты.

Содержание суммы нафтолсуЛьфокислот в пересчете на однокалиевую соль рассчитывают по формуле (в %):

342,4-V-K-Vk- 100 20 000- Vrn-Q

где а — навеска продукта, г; V — объем 0,05 н. раствора л-нитро-диазобензола с коэффициентом нормальности К, мл; Vk— объем колбы, мл; Vn— объем пипетки, мл.

304
Определение примеси 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (Р-соли) и 2-нафтол-6-сульфокислоты (соли Шеффера)

В 250 мл раствора А вливают несколько миллилитров соляной кислоты до pH 2—3. Раствор в ледяной бане охлаждают примерно до 5° и добавляют к нему 5 г химически чистого бикарбоната натрия. Из бюретки вливают в него 0,1 н. раствор иода до появления реакции на иодкрахмальную бумажку. Затем добавляют еще 4 мл этого же раствора иода. Через 5 мин определяют наличие иода. Если иод в избытке, раствор осторожно подкисляют 10%-ной соляной кислотой до кислой реакции (до первоначального значения pH). Приливают 1 мл раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия.

Содержание Р-соли и соли Шеффера рассчитывают по формуле (в %):

342,4-(V1-/C1 — V2-ZC2)-Vk- 100 2~ 1000-2- Vn-Q ’

где а — навеска испытуемого продукта, г; F1— объем 0,1 н. раствора иода с коэффициентом нормальности Ki; F2— объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия с коэффициентом нормальности Kz, мл.

Примесь Р-соли и соли Шеффера в пересчете на 100%-ную сумму солей нафтолсульфокислот рассчитывают по формуле (в %): _ 648-(V1 -Ki— V2-ZC2)-100

Сз=----------^C1---------•

Содержание Г-соли рассчитывают по формуле (в %):

C=Ci—C2.

2-Нафтол-3,6-дисульфокислота (Р-соль)

Определение суммы натриевых солей нафтолсульфокислот

10 г технической Р-соли растворяют в мерной колбе на 250 мл (раствор А). 25 мл раствора отбирают пипеткой в стакан для титрования емкостью 400—500 мл. Добавляют к нему 100 мл 10-про-центного раствора соды, лед и титруют его 0,05 н. раствором лі-нитро-диазобензола до появления окрашивания в вытеке с Аш-кислотой. Диазораствор обычно прибавляют по 0,5 мл, поэтому в расчете количество раствора лі-нитродиазобензола на титрование уменьшают на 0,5 мл.
Предыдущая << 1 .. 100 101 102 103 104 105 < 106 > 107 108 109 110 111 112 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама