Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 109

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 103 104 105 106 107 108 < 109 > 110 111 112 113 114 115 .. 121 >> Следующая


По окончании хлорирования осадок хлорпроизводного отфильтровывают через взвешенный стеклянный фильтр JVo 1, промывают горячей водой и сушат при 85—95е до постоянного веса. Определяют т. пл. а-хлорантра\инона (162 ) и 1,5-дихлорантрахинона (244°).

Содержание соли антрахинонсу льфокнелоты рассчитывают по формуле

Af1 (в-г) 100 % содержание = -^ • —,

где а — навеска соли антрахинонсу тьФокислоты, г; в — масса фильтра с осадком, г; г — масса пустого фильтра, г, Mi— мол. м. калиевой соли антра\инон-1-сульфокнстоты (326,1) и двунатриевой соли 1,5-дисульфокислоты (412,2), M2—мол. м монохлорпро-изводного антрахинона (242,52) и дихлорпронзводного (276,97); 0,97 — практический коэффициент обмена сульфогруппы на хлор в производных антрахинона.

АНАЛИЗ КРАСИТЕЛЕЙ

Оценку качества (оттенка) и определение концентрации красящего вещества в техническом красителе рекомендуется производить колористически, колориметрически или химическим анализом.

В колористическом методе сравнивают окраски кусков ткани определенного состава, одновременно окрашенных в стандартных условиях «типовым» и испытуемым красителями Сравнение ведут визуально; оттенок Ti концентрацию технического красителя по отношению к типовому красителю (к «типу») определяют на глаз. Этот метод широко применим в практике и является основным

В условиях лабораторного практик}ма, когда еще студенты не знакомы с колористическим определением содержания красителя, мы настоятельно рекомендуем дія качественной характеристики производить выкраску по упрощенной методике, а содержание красящего вещества в техническом коасителе определять колориметрически или химическим анализом

Колориметрпрованпе растворов красителей производят на электрофотоколориметре ФЭК--М, спектрофотометрах СФ-4, СФ-2М и СФ-10 (стр 281).

Методом восстановтения анализируют ннтрозо-, ннтро- и азокрасители, красители с хинондным строением и некоторые другие. В качестве восстановителей для азокрасителей рекомендуются растворы треххлористого титана TiCl5. дву хлористого олова SnCl2 и сернокислого ванадия VSO1 Процесс ведут при небольшом нагре-

311
вании в токе углекислоты. Нами в качестве восстановителя рекомендуется сернокислый ванадий. Для восстановления триарил-метановых и хинониминовых красителей рекомендуется треххлористый титан.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРО- И АЗОСОЕДИНЕНИЙ ВОССТАНОВЛЕНИЕМ СОЛЯМИ ДВУХВАЛЕНТНОГО ВАНАДИЯ

Анализ основан на количественном восстановлении нитро-и азогруппы до аминогруппы избытком раствора соли двухвалентного ванадия в кислой среде

ArNO2+6VS04 + 3H2S04 —> ArNH2+SVg(SO4)3+2Н20 Ar—N=N-Ar' +4 VSO4+2H2S04 —* ArNH2+Ar'NH2+2V2(S04)3

и последующем титровании избытка раствора двухвалентного ванадия раствором железо-аммиачных квасцов.

Описание прибора

Работа проводится в стандартной установке для титанометрического титрования в токе углекислоты (рис. 33).

Рис. 33. Прибор для восстановления двухвалентного ванадия раствором солн:

/ — склянка с раствором сульфата вавадня; 2 — склянка с раствором желе^о-аумиачных квасцов; 3 — колба для восстановления и титрования; 4 — бюретка для раствора соли ванадия; 5 — бюретка для раствора железо-аммначных квасцов; 6 — аппарат Квппа для получения углекислого газа; 7 — трубка для подачи углекислого газа; 8 — клапан Бунзена; 9 — промывные склянки

312
Приготовление 0,1 н. раствора соли двухвалентного ванадия

Для приготовления Юл 0,1 н. раствора навеску V202(S04)2• 7НгР (она должна содержать несколько более, чем 1 г-экв ванадия) нагревают в конической колбе в 2000 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды и 400 мл 100%-ной серной кислоты. В горячий раствор маленькими порциями вносят 300 г цинковой пыли. Колбу на время восстановления закрывают резиновой пробкой с длинной стеклянной трубкой. Восстановление продолжается около 1 ч. Процесс оканчивают, когда раствор приобретет интенсивную фиолетовую окраску, не меняющуюся от дальнейшего прибавления цинка.

Раствор фильтруют через воронку Бюхнера. В фильтрат вливают 200 мл 100%-ной серной кислоты, разбавляют его до 10 л свежепрокипяченной дистиллированной водой, размешивают и переливают в склянку прибора, предварительно заполненную углекислым газом. Раствором можно пользоваться на второй день после приготовления.

Приготовление 0,1 н. раствора железо-аммиачных квасцов

500—550 г железо-аммиачных квасцов растворяют в 3000— 4000 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды. Раствор фильтруют через складчатый фильтр. Добавляют к фильтрату 250—300 мл 100%-ной серной кислоты, разводят его водой до 10 л и устанавливают титр по 0,1 н. раствору тиосульфата.

Установка коэффициента нормальности 0,1 н. раствора железо-аммиачных квасцов

25 мл 0,1 н. раствора железо-аммиачных квасцов переносят в коническую колбу на 250 мл, прибавляют к нему 5 г иодистого калия, 5 мл разбавленной (1 : 3) серной кислоты. Закрывают колбу пробкой. Состав взбалтывают и оставляют на 10 мин в темном месте. После этого добавляют к нему крахмал. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата до исчезновения синей окраски. Коэффициент нормальности рассчитывают по формуле
Предыдущая << 1 .. 103 104 105 106 107 108 < 109 > 110 111 112 113 114 115 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама