Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 12

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 121 >> Следующая


2. С жидким бромом работать в резиновых перчатках, так как попадание брома на кожу вызывает трудно заживающие язвы.

3. Хлорируя или бромируя, время от времени проверять палочкой, смоченной в аммиаке, все соединения прибора. Обнаружив утечку хлора (белое облако), немедленно прекратить подачу газа, устранить неисправность и только после этого продолжать работу.

4. При хлорировании толуола образуется хлористый бензил, который раздражает слизистые оболочки глаз. Поэтому хлорировать и разгонять продукты реакции в вытяжном шкафу.

34
5. Бензол, толуол, фенол ядовиты. O мерах предосторожности при работе с ними см. стр. 10, 65.

6. Галогены сильно разрушают каучук. Поэтому при сборке прибора делать как можно меньше соединений из каучука, а в тех случаях, где без этого не обойтись, соприкосновение его с хлором и бромом должно быть минимальным (соединять трубки встык).

7. Чтобы уменьшить коррозию, выделяющийся в процессе реакции галогеноводород улавливать водой, раствором соды или щелочи. Конец отводной трубки держать над жидкостью, иначе за счет образования соли в трубке может создаться давление в системе, которое выбросит серную кислоту из предохранительной склянки прибора.

ХЛОРИРОВАНИЕ

Хлорбензол

Мол. м. 112,5

^4-Cl

'Ч/

В четырехгорлую колбу емкостью 300—400 мл, снабженную мешалкой, термометром, барботером и холодильником с отводной трубкой для улавливания хлористого водорода (см. рис. 8), загружают 200 г (2,5 моль) сухого бензола (ГОСТ 8448—57, чистый или для нитрации) и 2 г железа (растертую в порошок чугунную стружку). Интенсивно размешивая, пропускают через бензол со скоростью 200—250 мл!мин сухой хлор. Температура поднимается до 40—45°, при которой хлорируют до получения реакционной массы, пл. 1,07—1,11. Плотность определяют, внося каплю реакционной массы в растворы серной кислоты, пл. 1,07 и 1,11. Если капля опускается на дно в первом растворе и плавает во втором, то хлорированная масса имеет нужную плотность.

По окончании процесса массу фильтруют, промывают сначала водой, затем 10%-ным раствором щелочи и опять дважды водой. Продукт сушат над хлористым кальцием и разгоняют в колбе Фаворского с елочным дефлегматором длиной 40 см. Собирают фракции: выкипающие до 124°, в интервале 124—134° (хлорбензольная фракция), от 134 до 170° (полихлориды).

Хлорбензольную фракцию повторно разгоняют в колбе с дефлегматором длиной 75 см\ собирают фракцию, выкипающую винтер-вале 131—132°.

Выход около 150—170 г (52—60% от теоретического).

П р и м е ч а н и е. Хлорировать бензол на монохлорбензол можно и в присутствии окиси алюминия и алюмосиликатов (глины). Применяя Al2O3, кроме продуктов замещения, получают до 5% продукта присоединения — гексахлорциклогексана.

35
ft- и о-Днхлорбензолы

Мол. м. 147,0

Cl Cl I
I /?\ Cl Il и I
'Ч/ %/ I
I Cl

При хлорировании бензола и образуются, кроме монохлорбензола, ди-, три- и другие полихлорзамещенные.

Дихлорбензол получают, хлорируя бензол или хлорбензол, как указано на стр. 35, при 50—60° до плотности 1,2—1,24. Реакционную массу перегоняют, собирая фракции: кипящие до 165ч, от 165 до 185°, выше 185°.

л-Дихлорбензол из фракции, кипящей в интервале 165—185°, выделяют вымораживанием при —10°. Его выход — 30—40% от теоретического. Т. пл. 50—53°.

Маточник после отделения л-дихлорбензола используют как растворитель.

Хлористый бензил

Мол. м. 126,5

^4-CH2Ci

Ч/

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром и барботером, загружают 92 г (1 моль) сухого толуола (ГОСТ 1930—56, чистый) и 0,12 г перекиси бензоила. Взвешивают колбу, присоединяют обратный холодильник, соединяют барботер с системой подачи хлора (см. рис. 8). Толуол нагревают на водяной бане до 90°; через него со скоростью 90—100 мл!мин пропускают 3—4 чхухой хлор. Израсходовав 19—22 л хлора, прекращают его подачу, реакционную колбу отсоединяют и вновь взвешивают. Хлорирование считают оконченным, если масса увеличится на 30—32 г.

Отключив реакционную колбу от прибора, соединяют барботер с осушительной склянкой с серной кислотой, а холодильник — с водоструйным насосом; в течение часа через реакционную массу просасывают воздух. Сухую массу переливают в колбу Вюрца и перегоняют, собирая фракции: кипящие до 170°, в интервале 170—182° (хлористый бензил). Третья фракция — остаток.

Вторую фракцию разгоняют на колонке (5—10 теоретических тарелок) и собирают из нее фракцию с т. кип. 176—180°. Выход 90—100 г (71—79% от теоретического).

Примечание. Хлорирование при ультрафиолетовом свете ведут в трехгорлой кварцевой колбе емкостью 250 мл. Рекомендуется брать осветитель с ртутно-кварцевыми лампами ПРК-2 н ПРК-4.

36
Бензальхлорид

Мол. м. 161

CHCl2

ч/

Хлорирование толуола на бензальхлорид ведут так же, как и на бензилхлорид. В реакционную колбу загружают 92 г (1 моль) толуола и 0,2 г перекиси бензоила. Толуол нагревают до 90° и через него 7 ч пропускают сухой хлор со скоростью 100—120 млІМин. Расход хлора — 42—50 л, привес около 75—80 г.
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама