Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 13

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 121 >> Следующая


Реакционную массу по окончании процесса продувают сухим воздухом и разгоняют под вакуумом. Основная фракция — это фракция, выкипающая при 82—87° и 12 мм рт. ст.

Выход 95—110 г (60—70% от теоретического).

Тетрахлор-л-бензохинон (хлоранил)

О

Мол. м. 243,9

сі—/ Y-Ci

Cl-

\/

и

о

—Cl

он

I

\/

+ ЗСІ2

он

Cl—/

он

к

'Ч/

I

Cl

г

Cl

+ ЗНС1

о

Il

Cl-^44-Cl ci2+hno8 Cl-ZvV-Cl

J-Cl

Cl-

Cl о

В четырехгорлую колбу с конусным дном емкостью 500 MAt снабженную мешалкой, термометром, барботером и газоотводной трубкой, загружают 23,5 г (0,25 моль) фенола и 200мл 30%-ной соляной кислоты. Колбу помещают в водяную баню и нагревают до 70°; 20 ч, интенсивно помешивая, пропускают через смесь хлор из баллона со скоростью 200—250 млІмин. Последние 3 ч реакцию ведут при 80—85°.

По окончании процесса к реакционной массе 1 ч прибавляют по каплям 100 мл 30%-ной азотной кислоты. Смесь нагревают до 80—85° и размешивают 10 ч, после чего несколькими порциями

37
прибавляют еще 30—40 мл 56%-ной азотной кислоты. Продолжают размешивать до тех пор, пока в маслянистой капле не исчезнет красного цвета вещество. Это занимает примерно 10 ч.

Для выделения тетрахлорбензохинона массу охлаждают до комнатной температуры и разбавляют 200 мл холодной воды. Осадок отфильтровывают, промывают сначала водой (до pH > 5), затем метиловым спиртом (10—15 мл) и сушат при 70°.

Выход 22—24 г (33—3696 от теоретического). Т. пл. 286—291°.

О- и л-Хлорфенолы

Мол. м. 128,5

ОН он
I Cl І і I и ^4
'Ч/ \/ j
I Cl

В четырехгорлую колбу емкостью 400—500 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и газоотводной трубкой, загружают 94 г (1 моль) фенола. Колбу нагревают. Как только начнет плавиться фенол, к нему, хорошо размешивая, прибавляют по каплям 10—15 г хлористого сульфурила. Смесь охлаждают до 20° и продолжают прибавлять хлористый сульфу-рил, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 20— 22°. Общий расход хлористого сульфурила—150 г (1,1 моль). Продолжительность хлорирования — около 15 ч.

По окончании процесса реакционную массу охлаждают до 10° и продувают сухим воздухом (см. получение хлористого бензила, стр. 36). Продукт переносят в колбу Фаворского с дефлегматором высотой 10—20 см и перегоняют под вакуумом. Собирают о-хлор-фенольную фракцию с т. кип. 70—80° при 20 мм рт. ст. или 80—90° при 40 мм рт. ст. и л-хлорфенольную с т. кип. 110—115° при 20 мм рт. ст. или 125—130° при 40 мм рт. ст.

Выход о-хлорфенола 30—33 г (23—26% от теоретического), т. кип. 172—174°; выход л-хлорфенола 75—80г(54—62% от теоретического), т. пл. 35—37°.

БРОМИРОВАНИЕ

2,4-Динитро-6-броманилин

Мол. м. 262
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с газоотводной трубкой для улавливания бромистого водорода, загружают 18,3 г (0,1 моль) 2,4-динитроанилина (т. пл. 174°), 50 мл 90%-ной уксусной кислоты и 32 г (0,2 моль) брома. Раствор кипятят 10 ч. Выделяющийся в процессе реакции бромистый водород улавливают водой.

По окончании процесса реакционную массу охлаждают до комнатной температуры. Выделившийся желтый осадок 2,4-динитро-6-броманилина отфильтровывают, промывают 5—7 мл 90%-ной уксусной кислоты и сушат при 60°.

Выход 24—25 г (92—96% от теоретического). Т. пл. 148—150°.

Технический продукт очищают, перекристаллизовывая из уксусной кислоты. Т. пл. 151—152°.

5-Бром изатин

Мол. м. 226

Br—--------C=O

\/\/С=0

N

I

H

В четырехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, наливают 150 мл воды и 10—15 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор охлаждают ледяной водой до 5—10° и загружают в него в течение

10 мин 14,7 г (0,1 моль) изатина. Под слой реакционной массы медленно впускают раствор 11,5 г (0,07 моль) брома в 25 мл концентрированной соляной кислоты (пл. 1,17—1,19). Температура не должна подниматься выше 10—15°.

Когда прибавят весь раствор брома, 4—6 ч при 15—17° приливают по каплям рассчитанное по уравнению реакции количество раствора гипохлорита натрия

NaOCl + 2НВг —> Br2+NaCl -f H2O

Процесс считают оконченным, если фильтрат пробы с бромом не дает осадка. Избыток брома связывают бисульфитом натрия, контролируя полноту удаления действием пробы на иодкрахмаль-ную бумажку. Бромизатин отфильтровывают, промывают 400 мл воды и сушат при 100°.

Выход 20—21 г (90—93% от теоретического). Т. пл. 250—251°.

Примечание Раствор гипохлорита готовят пропусканием сильной струи хлора в охлажденную до —IOq смесь 400 г льда и 400 мл 40%-ного раствора едкого натра. Хлор при этой температуре пропускают до тех пор, пока количество раствора не увеличится на 71 г. Перед употреблением гипохлорит анализируют (стр. 286).

39
N-Метил-1-амино-4-бромантрахинон

Мол. м. 316,1

О

Il NHCH3

"Ч/\/

С I

Il Br

О

В четырехгорлую колбу емкостью 700—800 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 100 мл воды, 150 г льда, 6—7 мл концентрированной соляной кислоты и 23,7 г (0,1 моль) 1-метиламиноан-трахинона. Смесь тщательно размешивают до получения однородной суспензии и в нее при температуре не выше 4°, хорошо размешивая, прибавляют по каплям охлажденный до 10° раствор 11,4 г (0,07 моль) брома (4 мл) в 200 мл 10%-ной соляной кислоты.
Предыдущая << 1 .. 7 8 9 10 11 12 < 13 > 14 15 16 17 18 19 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама