Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 19

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 13 14 15 16 17 18 < 19 > 20 21 22 23 24 25 .. 121 >> Следующая


Осадок нитрозосоединения отфильтровывают при 5—7° и отжимают. Пасту взмучивают в 70 мл воды и нейтрализуют щелочью. Затем 30 мин прибавляют по каплям 100 мл 38%-ного раствора гидросульфита натрия. Можно брать эквивалентное количество NaHSO3 другой концентрации.

53
Раствор нитрозосоединения в бисульфите должен быть нейтральным или слабощелочным. Если среда кислая, то прибавляют щелочь до pH 7 ,5—8 (проба на лакмус).

Раствор бисульфитного производного очищают от механических примесей фильтрованием. Фильтрат сливают в трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником. К раствору, размешивая, приливают 45%-ную серную кислоту до кислой реакции (pH 2—3), нагревают до 60° и перемешивают при этой температуре 6—8 ч. Заменив термометр барботером и присоединив обратный холодильник к водоструйному насосу, 30—40 мин просасывают через раствор воздух до удаления большей части сернистого газа. Излишняя продувка воздухом вредна, так как при полном отсутствии SO2 аминонафтол-сульфокислота может окислиться.

По удалении SO2 массу разбавляют водой и фильтруют; осадок промывают до pH > 4,5. Сушат осадок при 70°.

Выход 60—62 г продукта, содержащего 85—90%, или 50—55 г,

1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты (83—91% от теоретического).

ВОССТАНОВЛЕНИЕ ЦИНКОМ В ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ

Бензидин

Мол. м. 184,2

H2N ~х NH2

В четырехгорлую колбу емкостью 600—800 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 123 г (1 моль) свежеперегнанного нитробензола и 250 мл о-дихлорбензола (или технических полихлоридов, или сольвент-нафты). Смесь нагревают до 115—120°; хорошо размешивая, вносят в нее 5 мл 50%-ного раствора едкого натра и 10 г цинковой пыли, тщательно перемешанной с 5—8 мл дихлорбензола. Восстановление наступает быстро: уже через несколько минут цинк почти полностью исчезает. Если реакция не идет или идет очень медленно, рекомендуется нагреть смесь до 130° (не выше!) и размешивать до почти полного исчезновения цинковой пыли.

В реакционную массу опять попеременно вносят 50%-ный раствор едкого натра порциями до 10 мл и цинковую пыль порциями по 10 г, соблюдая при этом указанные предосторожности, так как в противном случае (с накоплением цинка на дне колбы) реакция может начаться мгновенно, и реакционную массу выбросит из колбы. Для восстановления необходимо 250 г 50%-ной щелочи и 260 г (в пересчете на 100%-ную) цинковой пыли, которые вносят в реакционную массу в течение 3—5 ч. Раствор сначала приобретает красный цвет, к концу реакции становится бесцветным. Если восстановление прошло не полностью (масса окрашена), добавляют

54
к массе несколько миллилитров воды и немного цинковой пыли и размешивают, нагревая, до обесцвечивания раствора.

Когда процесс окончен, массу разбавляют, размешивая, 250 мл воды и фильтруют. Осадок промывают небольшим количеством о-дихлорбензола. Дихлорбензольный слой отделяют в делительной воронке и затем смешивают с 400 г тонко измельченного льда. К смеси приливают 300 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до 80° и размешивают при этой температуре 3 ч. Затем массу разбавляют 500 мл горячей воды, о-Дихлорбензол отделяют в делительной воронке от водного раствора солянокислого бензи-дина. Дихлорбензольный раствор экстрагируют два раза водой. Раствор соли бензидина нагревают до 50° и фильтруют. Для выделения сульфата бензидина к фильтрату добавляют 100 г безводного сернокислого натрия (или 225 г кристаллического). После часового стояния сернокислый бензидин отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе.

Выход 105—115 г технического продукта, содержащего сернокислый бензидин (74—82% от теоретического).

Дианизидин

Мол. м. 224,2

H2N У~^ ^-NH2

I =1

OCH3 OCH3

Нитроанизол (1 моль) восстанавливают до гидразосоединения аналогично нитробензолу, восстанавливаемому до гидразобензола {стр. 54). Однако этот процесс лучше вести в среде сольвент-нафты при температуре 80—90°. Восстановленную массу разбавляют 100 мл воды и фильтруют; окись цинка на фильтре промывают растворителем. Фильтрат разделяют в делительной воронке; водный слой дважды экстрагируют небольшим количеством сольвент-нафты.

Перегруппировку гидразосоединения в дианизидин производят серной кислотой. В колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 650 мл 23,5%-ной серной кислоты и 15 мл 38—40%-ного раствора бисульфита натрия. К этой смеси при 15—20° прибавляют раствор гидразосоединения. Смесь нагревают до 40—45° и размешивают при этой температуре 2—3 ч.

По окончании реакции в колбу добавляют 250 мл воды и соду до pH 8—8,2; нагревают при 90° до полного растворения дианизи-дина, который мог выкристаллизоваться. Горячую массу разделяют в делительной воронке. По охлаждении раствора сольвент-нафты до комнатной температуры из него выкристаллизовывается дианизидин, который отфильтровывают, промывают сначала тем же растворителем, а затем водой. Остатки сольвент-нафты рекомендуется отгонять с паром. Сушат продукт при комнатной температуре.
Предыдущая << 1 .. 13 14 15 16 17 18 < 19 > 20 21 22 23 24 25 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама