Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 2

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 < 2 > 3 4 5 6 7 8 .. 121 >> Следующая


где Z1 — концентрация олеума в процентах SO3.

Расход слабого и крепкого растворов (V1 и ^1) для приготовления заданного количества кислоты (пли олеума) P концентрации о рассчитывают по формулам:

Примеры I В каких количествах следует смешать 15- и 60%-ный олеум, чтобы получить 370 г 28%-ного олеума Пользуясь правилом креста

* Ar — арил — общий символ ароматических углеводородных радикалов.

с

а (или с) = 100-f 0,225zb

Px

28

получаем:

6
2. В каких количествах следует смешать 20%-ный олеум и 92%-ную серную кислоту, чтобы получить 400 г 10%-ного оле>ма.

Для сульфирования рекомендуется брать чистый бензол 1 сорта — ГОСТ 8448—57, толуол — ГОСТ 1930—56, кристаллический нафталин — ГОСТ 1703—51. Все другие сульфируемые вещества должны быть чистыми и соответствовать ГОСТам или техническим условиям.

В лаборатории сульфирование большей частью ведут в чугунных котелках (рис. 2) емкостью 0,5—1 л, снабженных якорной мешалкой с приводом и гильзой для термометра. Крышка котелка снабжена двумя отверстиями, через которые загружают реагенты, устанавливают холодильник или капельную воронку, отбирают пробы реакционной массы. Загружая котелок, следят за тем, чтобы гильза для термометра была погружена в реакционную массу не менее чем на 1 см и чтобы в гильзе было масло; иначе показания термометра не будут отвечать действительной температуре реакционной массы.

Нагревать котелок можно на голом огне. Однако в этом случае, особенно когда загрузка мала, часто наблюдается местный перегрев массы, что приводит к снижению выхода продукта и ухудшению его качества. Удобнее обогревать котелок в бане: до 100° * — в водяной, до 100—120° — в соляной, до более высокой температуры — в масляной, глицериновой или силиконовой.

Студенту часто приходится прерывать сульфирование на ночь или даже на несколько дней. Делать это можно на любой стадии. Однако, когда сульфируют агентами разной концентрации (серной кислотой и олеумом, слабым и крепким олеумом), лучше прервать процесс перед прибавлением агента более высокой концентрации или после 2—4-часового размешивания с ним. Прервав сульфирование, отверстия котелка закрывают резиновыми пробками или пробками с хлоркальциевыми трубками, чтобы предотвратить увлажнение реакционной массы.

Конец сульфирования веществ, обладающих специфическим запахом (п-нитротолуол, п-нитрохлорбензол, нафталин, р-нафтол), определяют по исчезновению запаха. Если сульфокислоты хорошо

* Здесь и всюду в дальнейшем принята температурная шкала Цельсия.

а= 100-г- 0,225-20= 104,5; с= 100-г 0,225-10= 102,3;

102,3

7
растворимы в воде, а исходные вещества трудно растворимы (Р-нафтол, нафталин), конец реакции может быть определен по отсутствию осадка (мути) при разбавлении пробы сульфомассы водой. В отдельных случаях о конце реакции и о наличии примесей в продукте можно судить по данным хроматографического анализа на бумаге или на окиси алюминия, нанесенной на пластинку. Хроматографированию можно подвергать как соль, полученную непосредственно из реакционной массы, так и краситель из нее. Когда берут соль, хроматограммы проявляют, облучая их ультрафиолетовым светом; хроматограммы красителей имеют довольно ясно окрашенные зоны без облучения.

Из реакционной массы выделяют свободные сульфокислоты, либо чаще их соли, большей частью натриевые и калиевые. В первом случае массу разбавляют водой до определенной концентрации H2SO4; выпавшую сульфокислоту (например 4-нитротолуол-2-суль-фокислоту) отфильтровывают и промывают водой. Для выделения сульфокислот в виде солей пользуются методами высаливания и известкования.

Высаливание. Разбавленную водой сульфомассу обрабатывают сухой поварен-Рис. 2. Чугунный котелок (с крыш- HOjj солью или насыщенным кои) для сульфирования. раствором ее (или другой соли).

1 — гильза для термометра; 2 — загрузоч- Fr \ J '

яые отверстия; 3 — сальник ТруДНОраСТВОрИМуЮ СОЛЬ СуЛЬ-

фокислоты (например соль 1,5-дисульфокислоты нафталина, 2-нафтол-1 -сульфокислоты, антра-хинон-1-сульфокислоты, Г- или P-роль и др.) отфильтровывают и промывают насыщенным раствором минеральной соли.

4[ Известкование. Разбавленную водой сульфомассу нагревают до 60—70°, прибавляют к ней сульфат натрия и обрабатывают порошком мела до нейтральной реакции

H2SO4+CaCO3 CaSO4+H2O+CO2

8
2ArS0jH+CaCO3 -> (ArSO3)2Ca + H2O+CO2 (ArSO3)2Ca+Na2SO4 2ArS03Na + CaSO4

(ArSO3)2Ca+Na2CO3 2ArS03Na + CaCO3

Выпавший гипс отфильтровывают и промывают. Если надо иметь сухую соль, фильтрат упаривают или до появления первых кристаллов, или досуха. Так, например, выделяют соль бензолсульфокисло-ты. В большинстве же случаев фильтрат перерабатывают без выделения сухого продукта (например, при получении соли 1-нитро-3,6,8-трисуль-фонафталина, 1-нитро-3,6-дисульфо-нафталина и др.). В связи с агрессивностью среды процесс выделения сульфокислот ведут в керамической или стеклянной посуде, все время размешивая массу. При известковании она сильно пенится (особенно к концу), поэтому рекомендуется добавлять пеносбивающие вещества — олеиновую кислоту, метиловый спирт, бутиловый спирт и т. п. Фильтровать осадки лучше через бельтинг или сукно, отсасывая на воронке Бюх-нера.
Предыдущая << 1 < 2 > 3 4 5 6 7 8 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама