Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 21

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 121 >> Следующая


Аминофенолят разрушают сильным током углекислоты при температуре 90°.

Выход до 70% от теоретического. Т. пл. 172—173°.

1,5-Д иаминоантрахинон

Мол. м. 238,2

О

I! NH2 С [

^\/\/\

I с

H2N P

О

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 30 г (0,1 моль)

1.5-динитроантрахинона и 250 мл воды. Смесь, размешивая, нагревают до 80°, прибавляют 175 г кристаллогидрата сернистого натрия, растворенного в минимальном количестве воды. Содержимое, хорошо размешивая, нагревают до 100°. В начале процесса раствор окрашивается в зеленый цвет, что объясняется образованием гидро-ксиламинового производного; затем цвет меняется, и выпадает красный кристаллический осадок 1,5-диаминоантрахинона.

Восстановление заканчивается примерно за 3 ч. Осадок

1.5- диаминоантрахинона отфильтровывают и промывают водой до тех пор, пока фильтрат не будет бесцветным. Сушат продукт при

90___IQQ0

Выход 20—22 г (85—9396 от теоретического). Т. пл. 315—317°.

58
м- Нитроанилин

Мол. м. 138,1

NH2

I

^-NO2

Приготовление гидросульфида натрия

Раствор 40 г кристаллогидрата Na2S-9Н20 в 30 мл воды насыщают сероводородом до получения прозрачного раствора. К нему приливают 100 мл холодной воды. Разбавленный раствор используют для восстановления.

Восстановление

В чугунный котелок емкостью 1 л, снабженный обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 33,6 г (0,2 моль) ж-динитробензола, 350 мл воды и 2 г кристаллического сульфата магния. Смесь нагревают до 75—80° и приливают к ней по каплям раствор гидросульфида натрия. Температура за счет теплоты реакции может подняться до 90—95°. Прибавив весь гидросульфид натрия, смесь размешивают еще 30 мин. Затем, добавляя в котелок лед, реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и размешивают при этой температуре 1 ч.

л*-Нитроанилин отфильтровывают и промывают холодной водой.

Сушат продукт при комнатной температуре.

Выход 23—25 г (83—90% от теоретического). Т. пл. HO—112°.

2-Амино-4-нитрофенол

Мол. м. 154,1

ОН

I

NH2

і

NO2

В чугунный котелок емкостью 1 л, обогреваемый водяной баней, загружают 400 мл воды и 40 г 40%-ного раствора едкого натра. Раствор, размешивая, нагревают до 60г и к нему 10—15 мин прибавляют 74 г (0,4 моль) 2,4-динитр0фенола. Через 40—60 мин проверяют среду; она должна быть щелочной (pH 10—10,5 — покраснение фенолфталеиновой бумажки). Если pH < 10, добавляют

59
раствор едкого натра Затем вносят 20 г хлористого аммония, 50 мл 20% ного раствора аммиака и 1,5 ч прибавляют по каплям 215 мл 22 °о-ного раствора NaSH, поллченного насыщением 20°о-ного раствора Na2S сероводородом (стр 59) Вслед за этим реакционною масс\ нагревают до 70—80° и размешивают при этой же темпера-т\ре 4—5 ч Восстановление считают оконченным, если эфирный экстракт пробы реакционной массы, нанесенный на смоченною раствором едкого натра фильтровальнмо б\магу, не дает оранжевого окрашивания

Восстановленнмо реакционною массу переливают в дв\хлит-ровый фарфоровый стакан с мешалкой и осторожно, все время помешивая, нейтрализуют соляной кислотой. Кислот} перестают приливать, когда бриллиантовая желтая б\мажка уже не показывает щелочной реакции, а конго-б) чажка еще не показывает кислой После нейтрализации массу нагревают до 94—95 и проверяют еще раз реакцию среды, если она щелочная, ее нейтрализуют соляной кислотой Раствор фильтруют при 94—95° и промывают 60 мл такой же горячей воды

Фильтрат и промывные воды, размешивая, охлаждают до 20° Выделившийся нитроаминофенол отфильтровывают, отжимают и сушат при комнатной температуре

Выход 33—36 г (60—65°о от теоретического) T пл. 139—141°.

ВОССТАНОВЛЕНИЕ ВОДОРОДОМ «-Амино-1Ч-диэтиланилин

Мол м 164,2

N(CaH5)2

I

I

NH2

Нитрозирование

В толстостенный стакан емкостью 200—250 ч г, снабженный мешалкой и термометром, загружают 30 г (0,2 чогь) диэтиланилина и 80 и г 20%-ной соляной кислоты Раствор охлаждают до 0 и прибавляют к нему по катям раствор 14 г (0 2 чогь) нитрита натрия в 20 чг воды Скорость прибавления нитрита должна быть такой, чтобы температ\ ра не поднималась выше 3—5 По окончании нитро-зирования добавляют 3 г поваренной соли и продолжают размешивать при 0 Через час осадок солянокислой coin п нитрозодиэтил-анилина отфильтровывают (при 0 ) и промывают насыщенным раствором поваренной соли

60
Восстановление

В утку для гидрирования емкостью 500 мл загружают 200 мл спирта, полученное нитрозосоединение и около 5 г свежеприготовленного скелетного никелевого катализатора \тку устанавливают на встряхивающую машину и вытесняют аргоном или гелием воздух Затем в систему пропекают водород и вытесняют инертный газ Расход водорода на проду вку около 3—5 г Закрыв кран утки, замеряют водород в цилиндре (газометре) и включают встряхивающую машину Поглощение водорода начинается тотчас Восстановление считают оконченным, если прекратится поглощение водорода

По окончании восстановления прекращают встряхивание, утку продувают инертным газом, затем катализатор отфичьтровывают и промывают небольшим количеством спирта, следя за тем, чтобы осадок на фильтре все время находился под слоем жидкости Отогнав спирт, амин перегоняют при пониженном давлении Выход 29—31 г (88—95°о от теоретического) T кип 258—260 , т пл 49—51°.
Предыдущая << 1 .. 15 16 17 18 19 20 < 21 > 22 23 24 25 26 27 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама