Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 23

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 121 >> Следующая


63
Единственные контрольные параметры щелочного плавления в условиях лаборатории — температура и продолжительность процесса. В производственных условиях конец плавки определяют

по количеству оставшейся в плаве непрореагировавшей щелочи или по количеству образовавшегося сульфата натрия.

Выделяют готовый продукт, подкисляя водный раствор плава минеральной кислотой (или углекислым газом, или сернистым газом)

2ArONa +H2SO4 —> 2АЮН-r Na2SO4

Свободное оксисоединение либо отфильтровывают ф-нафтол, Аш-кис-лоту, у-кислоту, азуриновую кислоту), дополнительно высаливая в некоторых случаях (хромотроповую кислоту), либо экстрагируют органическим растворителем (бензолом при получении фенола). Плав, полученный открытым способом, выливают на противни; застывшую массу измельчают на небольшие кусочки и растворяют в воде, прибегая часто к нагреванию. Гасить плав, выливая его в большое количество воды, как это делают в промышленности, в лаборатории не рекомендуем: котелки для щелочного плавления не имеют специального спускового отверстия, а при выливании плава в воду через край возможно разбрызгивание массы, что может привести к несчастным случаям.

Замена сульфогруппы аминогруппой применима только при получении аминопроизводных артрахинона. Процесс этот ведут, длительно нагревая при температуре около 200= соль сульфокислоты антра-хинона с 5—8-кратным избытком притом

Рис. 13. Вертикальный автоклав с якорной мешалкой:

/ — манометр; 2 — вентиль с клапаном, 3 — охлаждение сальника, 4— гильза для термометра; 5 — защитный капот

аммиака в автоклавах под нить вредное влияние солей процессе реакции, к массе золсульфокислоту.

мерно 20°о-ного водного раствора давлением 30—35 атм. Чтобы устра-сернистой кислоты, образующихся в добавляют окислитель — л-нитробен-

64
МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ ПРИ ЩЕЛОЧНОМ ПЛАВЛЕНИИ

1. Если щелочь содержит воду, то во избежание большого пенообразования нагревать смесь на медленном огне. В случае сильного вспучивания массы нагревание прекращать. Нельзя плавить щелочь в закрытом котелке или котелке с обратным холодильником. Последний легко забивается вспенивающимся плавом, из-за чего в конце концов масса может быть выброшена из котелка и произойти несчастный случай.

2. Во время работы обязательно одевать очки и резиновые перчатки. Если щелочь попадет на кожу, сразу же пораженное место промыть большим количеством воды и обработать 2—3%-ным раствором уксусной кислоты.

3. Плавление проводить только в вытяжном шкафу и ни в коем случае не на лабораторных столах. Подкисление раствора щелочного плава сопровождается обильным выделением сернистого газа. Поэтому выделять оксисоединения также в вытяжном шкафу.

4. Фенол вызывает ожоги. При попадании его на кожу пораженное место обработать большим количеством воды и затем спиртом.

5. Процессы под давлением проводить только в автоклавах, прошедших гидравлическое испытание (не реже одного раза в 2 года). Категорически запрещается эксплуатировать неисправные автоклавы и не имеющие контрольно-измерительных приборов, а также ремонтировать автоклавы, находящиеся под давлением! Вскрывать автоклав только после охлаждения его до комнатной температуры и предварительного спуска давления.

Давление и температуру в автоклаве контролируют манометром и термометром. В случае несогласованности их показаний обогрев прекратить и сообщить об этом преподавателю или механику.

При выборе автоклава учитывать агрессивность среды, объем реакционной массы (коэффициент заполнения 0,6—0,7), температуру процесса и давление. При работе с аммиаком или солями аммония нельзя использовать арматуру (манометр, вентили и т. п.), изготовленную из меди или ее сплавов.

6. В автоклавах под давлением работать только в специальных помещениях — в автоклавных кабинах. Категорически запрещается вести процессы под давлением в обычных лабораториях.

Фенол

Мол. м. 94,!

ОН

S/

65
Сульфирование

В чугунный котелок емкостью 0,5 л, снабженный обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 220 г (120 мл) моногидрата. В него 30—60 мин приливают по каплям 90 мл (78 г, или 1 моль) бензола. Внося бензол, следят за тем, чтобы температура не поднималась выше 70—75°. Когда прильют весь бензол, температуру медленно поднимают до 105—110° и размешивают при этой температуре 4 ч. Бензол полностью вступает в реакцию.

Реакционную массу, хорошо размешивая, выливают в стакан, содержащий 0,5 л воды. Раствор нагревают до кипения и, размешивая, обрабатывают порошком мела до прекращения выделения углекислого газа (pH >5,5). Гипс отфильтровывают и промывают 200 мл теплой воды, нагретой до 30—40°. К нейтральному раствору кальциевой соли бензолсульфокислоты добавляют 110 г кристаллического или 47 г безводного сернокислого натрия и 18 г соды. Раствор натриевой соли отфильтровывают от выпавшего мела; фильтрат упаривают, желательно в вакууме, до начала кристаллизации соли. Осадок отфильтровывают и сушат при 100—105°. Полученная таким образом натриевая соль бензолсульфокислоты содержит до 7% сульфата натрия.
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама