Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 27

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 121 >> Следующая


Чтобы выделить метоксипроизводное, сначала из реакционной массы отгоняют спирт, а затем, после разбавления остатка водой, раствор подкисляют соляной или серной кислотой. Выделившийся продукт отфильтровывают или отделяют в делительной воронке и промывают водой.

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ ПРИ ОБМЕНЕ ХЛОРА НА ДРУГИЕ ЗАМЕСТИТЕЛИ

1. Многие процессы, связанные с обменом хлора на другие заместители, ведут в автоклавах, часто под большим давлением. О мерах предосторожности при работе с аппаратами под давлением и о выборе автоклава см. стр. 65.

2. Хлорнитропроизводные (особенно 2,4-динитрохлорбензол) раздражают кожу. Поэтому работать с ними в резиновых перчатках н обязательно в вытяжном шкафу.

75
3. При гидролизе динитрохлорбензола щелочью образуется динитрофенолят натрия. Он взрывоопасен, если нагревать его сухим, особенно в присутствии свинца или свинцовых солей. Категорически запрещается омылять динитрохлорбензол в котелках со свинцовыми прокладками, а также упаривать динитрофенолят досуха!

4. Метиловый спир — яд, действующий на мозг, нервную систему и поражающий в первую очередь зрительные нервы, сетчатку глаз. Работать с ним только в вытяжном шкафу. Метиловый спирт вместе с тем горючее и легковоспламеняющееся вещество. Перегонять его на водяной бане.

5. О мерах предосторожности при работе с нитро- и аминосоеди-иениями см. стр. 10, 22, 46.

ОБМЕН ХЛОРА НА АМИНОГРУППУ Сульфаниловая кислота

Мол. м. 173,1

NH2

I

U'

I

SO3H

32 г технической 60%-ной 4-хлорбензалсульфокислоты (отход производства ДДТ) растворяют в 15—20 мл воды; к раствору приливают 30мл насыщенного раствора поваренной соли. Смесь хорошо размешивают полчаса, после чего натриевую соль хлорбензолсуль-фокислоты отфильтровывают, один раз промывают насыщенным раствором соли и тщательно отжимают на прессе.

Полученную таким образом пасту, содержащую до 50% воды, переносят в стальной вращающийся автоклав емкостью 200 мл, добавляют сюда 70 мл 30%-ного водного аммиака и вносят 1 г хлористой меди (катализатор). Автоклав герметизируют и нагревают 8 ч, поддерживая температуру 180—200°. После этого ему дают медленно остыть до комнатной температуры. Открыв автоклав, его содержимое переносят в круглодонную колбу и приливают 10 мл 40%-ного раствора едкого натра. Аммиак отгоняют с паром. Выпавшую окись меди отфильтровывают и промывают 5—10 мл воды. В раствор сульфанилата, хорошо размешивая, вносят соляную кислоту до pH 2—3. Охладив раствор, отфильтровывают сульфа-ниловую кислоту, промывают ее 10 мл воды и сушат.

76
Выход 12—15 г продукта, содержащего 99,2—99,8% сульфани-ловой кислоты.

я-Нитроанилии

Мол. м. 138,1

NH2

I

I і

\/

I

NO2

В стальном вращающемся автоклаве емкостью 0,5 л 5 ч при 195—200° нагревают 55,3 г (0,35 моль) n-нитрохлорбензола, смешанного с 350 мл 20—22%-ного раствора аммиака. Давление достигает 30—35 атм.

После этого автоклаву дают остыть до комнатной температуры

и, спустив давление, открывают его. Реакционную массу переносят в круглодонную колбу; аммиак отгоняют с паром. Затем колбу охлаждают под краном и отфильтровывают п-нитроанилин.

Выход 39—40 г (81—83% от теоретического). Т. пл. 140—142°.

Аналогично можно получить о-нитроанилин из о-нитрохлор-бензола. Аммонолиз рекомендуется вести 24—27%-ным аммиаком при температуре не выше 190°.

Выход о-нитроанилина почти количественный. Т. пл. 68—69°.

Р-Аминоантрахинон

Мол. м. 223,1

О

\/\—NH2

\/bU

&

Во вращающийся или вертикальный автоклав с мешалкой емкостью 0,5 л загружают 49,5 г (0,2 моль) р-хлорантрахинона, 3 г медного купороса CuSO4-5Н20 и 340 г 35%-ного аммиака (коэффициент заполнения 0,77). Автоклав герметизируют и нагревают 10 ч при 185°; давление достигает 47 атм. Температура за счет “.акции может подняться до 205—210°.

77
По окончании процесса автоклав охлаждают до комнатной температуры и, спустив давление, открывают его. Реакционную массу переносят в стакан с 400 мл холодной воды и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой до отрицательной реакции на ион СГ.

Полученную пасту Р-аминоантрахинона сушат в вакууме (500— 600 мм рт. ст.) при 60—80°.

Выход 35—37 г (78—82% от теоретического). Т. пл. около 300°.

ОБМЕН ХЛОРА НА АРИЛАМИНОГРУППУ

2,4-Динитро-4'-оксидифениламин

Мол. м. 275,2

'1

NO2

В трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной обратным холодильником, мешалкой и термометром, суспендируют при 40—45° 20,2 г (0,1 моль) 2,4—динитрохлорбензола в 250 мл воды. К полученной суспензии после 15—20-минутного размешивания добавляют 10,9 г (0,1 моль) n-аминофенола и 5 г (0,05 моль) мела в виде тонкого порошка. Смесь нагревают до 95—97° на кипящей водяной бане и размешивают при этой температуре 8 ч.

По окончании выдержки динитрооксидифениламин отфильтровывают, промывают горячей водой (90°). Сушат продукт при 100°.

Выход 23—25 г (84—90% от теоретического). Т. пл. 180—185°.

4-Аминодифеииламин-2-сульфокислота

Мол. м. 264,2

^ NH-NH2

= I

SO3H

В стакане емкостью 300 мл, все время помешивая стеклянной палочкой, суспендируют 58 г 90%-ной (0,2 моль 100%-ной) натриевой соли л-нитрохлорбензолсульфокислоты в 100 мл воды. Вместо 90%-ной можно брать эквивалентное количество л-нитрохлорбензолсульфокислоты другой концентрации. К суспензии прибавляют по каплям 30%-ный раствор соды до щелочной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. Раствор переливают в вертикальный авто-
Предыдущая << 1 .. 21 22 23 24 25 26 < 27 > 28 29 30 31 32 33 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама