Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 28

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 31 32 33 34 .. 121 >> Следующая


78
клав емкостью'0,5 л с мешалкой, загружают в него 8 г (0,2 моль) окиси магния и 28 г (0,3 моль) анилина. Закрыв автоклав и включив мешалку, нагревают его до 140—145° (давление 3—4 атм) и выдерживают при этой температуре 15 ч.

По окончании выдержки охлажденный до комнатной температуры автоклав открывают и реакционную массу переносят в круглодонную колбу; избыток анилина отгоняют с паром. Отгонку считают оконченной, если дистиллят, к которому прибавлена хлорная известь, не дает фиолетового окрашивания.

Отгонка длится примерно 3—4 ч. Затем массу нейтрализуют 50%-ной серной кислотой до исчезновения реакции на бриллиантовую желтую и до появления кислой реакции на конго-бумажку.

Восстановление

В чугунный котелок для восстановления емкостью 1 л загружают 50 г чугунной стружки и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Протравляют стружку, нагревая котелок 10—15 мин. Затем к ней, размешивая, приливают 150—200 мл раствора нитропродукта и медленно нагревают до 95—100°. Далее, небольшими порциями, 1—1,5 ч приливают оставшийся раствор нитродифенил-аминсульфокислоты. Когда внесут все нитросоединение, массу кипятят еще час. Затем обрабатывают ее содой до pH 9—10 (проба на бриллиантовую желтую бумажку). Шлам отфильтровывают и промывают горячей (80—90°) водой до тех пор, пока в фильтрате при подкислении его не перестанет появляться муть (допустима лишь слабая опалесценция). Если фильтрат сильно окрашен, к нему прибавляют 10 мл 30%-ного раствора бисульфита натрия.

Фильтрат с промывными водами нагревают до 90—95° и, размешивая, приливают к нему по каплям 30—40 мин 50%-ную серную кислоту до pH 2—3 (реакция кислая на конго-бумажку). Массу оставляют на ночь. На следующий день осадок аминодифениламин-сульфокислоты отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и сушат в вакууме при температуре не выше 35—40°.

Выход 45—50 г продукта, содержащего 86—90% 4-аминодифенил-амин-2-сульфокислоты, или 41—43 г чистого продукта (79—84% от теоретического).

Примечание. Обмен хлора на феннламнногруппу можно проводить и без давлення, нагревая раствор натриевой солн ннтрохлорбензолсульфо-кислоты в глнцернне нли днэтиленгликоле с эквимолекулярным количеством анилина и окисн магния. Процесс рекомендуется вести в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром и обратным холодильником, в токе углекислоты при 145—150° 13—15 ч. На 0,1 моль исходного вещества тратится 100—150 мл растворителя.

Выделяют продукт после отгонки анилнна с паром, высалнвая поваренной солью. Выход около 67—75% от теоретического.

79
ОБМЕН ХЛОРА НА ОКСИ- И МЕТОКСИГРУППУ

о- и л-Нитрофенолы

Мол. м. 139,1

NO2 NO2

і I

ОН

I I и I Ii \/ \/

I

он

В вертикальный автоклав емкостью 0,5 л с мешалкой загружают 200 мл 10%-ного водного раствора едкого награ и 39,4 г (0,25 моль)

о-нитрохлорбензола или л-нитрохлорбензола. Автоклав герметизируют и, включив мешалку, нагревают до 160—165° (4—6 атм). После 10-часовой выдержки при этой температуре автоклав охлаждают до комнатной температуры. Спустив давление, вскрывают его; реакционную массу переносят в колбу для отгонки с паром непрореагировавшего нитрохлорбензола.

В охлажденную до комнатной температуры массу вливают концентрированную серную кислоту до кислой реакции на лакмус. Температура не должна подниматься выше 35°. Выпавший о-нитро-фенол (или л-нитрофенол) отфильтровывают, промывают водой на фильтре и сушат на воздухе.

Выход о- или л-нитрофенола 30—32 г (87—92% от теоретического). Т. заст. о-нитрофенола 43—44°; т. пл. л-нитрофенола 110—112°.

2,4-Динитр офенол

Мол. м. 184,1

ОН

I

I^V- NO2

\/

I

NO2

В чугунный котелок емкостью 0,5 л, снабженный мешалкой, гильзой для термометра и обратным холодильником, загружают 26,3 г (0,13 моль) 2,4-динитрохлорбензола и 280 мл 6%-ного раствора едкого натра. Смесь на кипящей водяной бане нагревают до 95— 97° и размешивают при этой температуре 3—4 ч.

Реакцию обмена хлора на оксигруппу считают оконченной, если: а) в хроматограмме в тонком слое окиси алюминия при элюировании четыреххлористым углеродом'или бензолом не обнаруживается пятно исходного динитрохлорбензола или б) проба реакцион-
ной массы йолностью растворяется в воде и не ощущается запаха динитрохлорбензола. Охлажденную до комнатной температуры массу выливают в стакан. Размешивая, добавляют в нее концентрированную серную кислоту до pH 2—3 (реакция на конго-бумажку). Осадок динитрофенола отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе.

Выход 22—23 г (92—96% от теоретического). Т. пл. 112—114*.

л-Нитроанизол

Мол. м. 153,1

OCH3

I

и

I

NO2

Приготовление спиртового раствора щелочи

В круглодонной колбе с обратным холодильником емкостью 500 мл нагревают при 40—45° 70 г 95—98%-ного измельченного едкого кали и 200 мл метилового спирта до полного растворения щелочи.

Приготовление катализатора

В колбе Эрленмейера емкостью 250 мл при 60—70° растворяют

39 г медного купороса CuSO4-5Н20 в 90—100 мл воды. Раствор фильтруют, прибавляют к нему 8 мл глицерина и хорошо размешивают. От полученного ранее спиртового раствора щелочи отбирают V3 объема и к нему, 5—10 мин хорошо размешивая, приливают водноглицериновый раствор CuSO4 (катализатор).
Предыдущая << 1 .. 22 23 24 25 26 27 < 28 > 29 30 31 32 33 34 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама