Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 3

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 < 3 > 4 5 6 7 8 9 .. 121 >> Следующая


Если сульфируют амины запека-Яием, то и амины, и купоросное масло смешивают в фарфоровой чашке в

Эквимолекулярных отношениях; кислую соль нагревают на железном Противне в шкафу 6—10 ч при 170—200°. Реакция протекает по схеме

)>- NH2+H2SO4^ NH2-H2SO4

<( )>- NH2-H2SO4HO3S NH2-J-H2O

Продукт лучшего качества и в большем количестве получается Запеканием в вакууме. Чтобы выделить аминосульфокислоту,

запекшуюся массу растворяют в растворе соды и отфильтровы-

вают от угля; фильтрат подкисляют минеральной кислотой.

Сульфохлориды получают, нагревая углеводороды с большим избытком (не менее чем 2,5—3 моль) хлорсульфоновой кислоты ArH+2H0S02C1 ArSO2Cl + H2SO4 + HCl

Иногда действуют хлорсульфоновой кислотой на сульфокислоты или их соли

ArSO3H + HOSO2Cl ArSO2Cl + H2SO4

ArSO3Na + HOSO2Cl ArSO2Cl+ NaHSO4

1 — электромотор; 2 — мешалка; 3 — затвор; 4 — термометр; 5 — капельная воронка; 6 — обратный холодильник; 7—газоотводная трубка

9
В лаборатории сульфохлорирование проводят в четырехгорлой колбе, снабженной пропеллерной мешалкой, термометром, капельной воронкой и газоотводной трубкой (рис. 3, стр. 9). Процесс прекращают, когда почти перестанет выделяться хлористый водород. Реакционную массу выливают в холодную воду со льдом; суль-фохлорид отфильтровывают. Если он жидкий, его отделяют в делительной воронке, а в случае необходимости — перегоняют в вакууме.

Иногда сульфохлориды получают, действуя пятихлористым фосфором на соли сульфокислот при температуре выше 100°

ArSOsNa + PCI5 ArSO2Cl + POCl3+NaCl

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ ПРИ СУЛЬФИРОВАНИИ

1. Взвешивать олеум и хлорсульфоновую кислоту, сульфировать, разбавлять реакционную массу и высаливать сульфокислоты поваренной солью или хлористым калием в вытяжном шкафу.

2. Серный ангидрид и хлорсульфоновая кислота сильно раздражают и обжигают слизистые оболочки дыхательных путей и глаз. Попадая на кожу, они вызывают трудно заживающие ожоги. Поэтому взвешивая, растворяя и загружая олеум и хлорсульфоновую кислоту, защищать глаза очками, а руки — резиновыми перчатками. Смешивать его с серной кислотой или олеумом другой концентрации непосредственно в котелке, в котором проводится сульфирование. Совершенно недопустимо разбавлять олеум водой! Когда необходимо отмыть сосуд от олеума, сначала надо сполоснуть его моногидратом или купоросным маслом, а потом уже мыть водой.

Если олеум попадет на кожу, смыть его сразу же сильной струей воды и пораженное место смочить 2—3%-ным раствором гидрокарбоната натрия.

3. Бензол, толуол, ксилол, а также нитро- и аминосоединения, не содержащие в молекулах кислых групп, ядовиты: они действуют на мозг, нервную и кровеносную системы. Отравление бензолом и его гомологами может вызвать тяжелое заболевание. Многие из перечисленных соединений легко воспламеняются и горят. Поэтому работать с ними надо под тягой, соблюдая меры противопожарной техники: нагревать горючие жидкости на бане, обогреваемой электрической плиткой с закрытой спиралью; нельзя нагревать на голом огне; аппараты снабжать обратными холодильниками.

4. He сульфировать под давлением, котелок сообщать с атмосферой. Во время работы ни в коем случае не закрывать отверстия крышки котелка! При наличии газоотводной трубки или холодильника (например при сульфировании нафталина) следить за тем, чтобы они не забивались.

5. Отбирать пробы реакционной массы при остановленной мешалке (выключить мотор!).

10
СУЛЬФИРОВАНИЕ СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ И ОЛЕУМОМ

ж-Нитробензолсульфокислота (натриевая соль)

Мол. м. 225

NO2

I

I !,

SO3Na

В чугунный котелок емкостью 0,5 л наливают 480 г 20%-ного олеума. Хорошо размешивая, вносят туда при 45—50° в течение 30—40 мин 123 г (I моль) нитробензола. Смесь нагревают до 120° и выдерживают при этой температуре 1 час. Сульфирование считают оконченным, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде и не имеет запаха нитробензола. Охлажденную до комнатной температуры сульфомассу выливают, размешивая, в стакан с 500 г измельченного льда; нитробензолсульфокислоту высаливают 220 г поваренной соли. После 1—2 ч размешивания массу оставляют на ночь. На следующий день натриевую соль нитросульфокислоты отфильтровывают через бельтинг, промывают насыщенным раствором поваренной соли, отжимают и сушат.

Выход 205—215 г продукта, содержащего 90—95% натриевой соли ж-нитробензолсульфокислоты, или 190—200 г 100%-ной соли (85—90% от теоретического).

Примечание. С целью получения метаниловой кислоты пасту натриевой соли нитробензолсульфокислоты, отжатую на фильтре, но не промытую раствором поваренной соли, растворяют в 2 л воды; раствор направляют на восстановление (см. стр. 50).

4-Нитротолуол-2-сульфокислота

Мол. м. 217,2

CH3 -SO3H

I

NO2

В чугунный котелок (сульфуратор) емкостью 1 л загружают 370 г 28%-ного олеума. Включив мешалку и поддерживая температуру 25—30°, небольшими порциями в течение часа прибавляют 137 г (1 моль) тонко измельченного «-нитротолуола. Смесь нагревают на водяной бане до 65—70° и выдерживают при этой температуре б ч. Сульфирование считают оконченным, если проба массы, растворенная в воде, прозрачна и не имеет запаха п-нитротолуола.
Предыдущая << 1 .. 2 < 3 > 4 5 6 7 8 9 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама