Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 33

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 27 28 29 30 31 32 < 33 > 34 35 36 37 38 39 .. 121 >> Следующая


Для введения хлористого этила и окиси этилена необходимое их количество наливают во вспомогательный баллончик и инертным газом (азотом, двуокисью углерода) из баллона передавливают жидкость в автоклав. Автоклавы со вспомогательным баллончиком и вспомогательный баллончик с баллоном инертного газа соединяют медными шлангами с накидными гайками.

Когда употребляют окись этилена, перед началом работы автоклав не менее 30 мин продувают азотом. По окончании реакции, прежде чем открыть охлажденный до комнатной температуры автоклав, его также не менее 30 мин продувают азотом и лишь после этого вскрывают.

В некоторых случаях загружать хлористый метил и хлористый этил можно в запаянных стеклянных ампулах, которые вносят в автоклав и разбивают во время размешивания.

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ ПРИ АЛКИЛИРОВАНИИ

1. О предосторожностях работы с аминами и метиловым спиртом см. стр. 10, 46, 76.

2. Хлористый метил при обычных условиях — газ, а хлористый этил — весьма летучая жидкость. Оба продукта горючи. Работать с ними только в вытяжном шкафу и в удалении от огня.

3. О предосторожностях работы с хлористым бензилом см. стр. 34.

4. Хлоруксусная кислота раздражает кожный покров, особенно при повышенной температуре. Поэтому работать с ней в резиновых перчатках.

5. Окись этилена в смеси с воздухом в широких пределах образует взрывоопасные смеси. Поэтому особое внимание уделять ее загрузке: прежде чем загрузить ею автоклав, тщательно продуть его азотом и только затем нагнетать окись этилена. По окончании оксэтилирования перед открытием охлажденного до комнатной температуры автоклава вновь продуть его азотом.

6. О выборе автоклава и предосторожностях работы с ним см. стр. 65.

N.N-Диметиланилин

Мол. м. 121,1

N(CH3)2

'V

В эмалированный автоклав или автоклав емкостью 0,5 л с фарфоровым вкладышем загружают 93 г (1 моль) свежеперегнанного анилина, 150 мл метилового спирта и 5 мл концентрированной серной кислоты. Автоклав герметизируют и нагревают до 210—215° {30—35 атм). После б-часовой выдержки при этой температуре

93
охлажденный до комнатной температуры автоклав вскрывают и вносят в него 25 г 30%-ного раствора едкого натра, герметизируют и нагревают еще 5 ч при 170°. Затем охлаждают его до 20° и открывают. Реакционную массу переносят в колбу, диметиланилин отгоняют с паром. Дистиллят насыщают поваренной солью; диметиланилин отделяют в делительной воронке. Перегоняют продукт из колбы с елочным дефлегматором высотою 20—25 см или на колонке со стеклянными бусами. Собирают фракцию с т. кип. 190—192°.

Выход 115—117 г (95—97% от теоретического).

N, N-Метилэтиланилин

Мол. м. 135,2

/СНз и— N4

Il 4C2H5

В эмалированный автоклав емкостью 0,5 л загружают, размешивая, 182 г (1,5 моль) этиланилина, 135 мл метилового спирта и 5 мл моногидрата. Автоклав герметизируют, нагревают до 180° (давление 20—25 атм) и выдерживают при этой температуре 13—

14 ч. После этого температуру поднимают до 210° (35—40 атм) и продолжают размешивать еще 2 ч.

Прекратив нагревание, автоклав охлаждают до комнатной температуры и после спуска давления открывают его. Реакционную массу переносят в колбу, отгоняют избыток спирта и образовавшийся в процессе реакции эфир. Остаток после отгонки спирта разбавляют 40%-ным раствором едкого натра до pH > 9,5 (проба на фенолфталеиновую бумажку) и отгоняют амин с водяным паром. Перегонку считают оконченной, если капля дистиллята на фильтровальной бумаге не дает окрашенного вытека с раствором диазобензола.

Амин в дистилляте высаливают щелочью и отделяют его в делительной воронке. На 100 мл дистиллята берут 25 г твердого едкого натра. Полученный метилэтиланилин, содержащий небольшую примесь вторичного амина, сушат ночь над свежесплавленным едким натром и затем перегоняют. Собирают фракцию, кипящую при 201—202°.

Выход 180—188 г (89—93% от теоретического).

N, N-Диэтиланилин

Мол. м. 149,2

/ V N(C2H5)2

і

\/

В эмалированный автоклав емкостью 0,5 л загружают 129,5 г (1 моль) солянокислого анилина, 250 мл этилового спирта и 12,7 г

94
диэтиланилина. Автоклав герметизируют и нагревают 8 ч при 185—190° (давление 29—30 атм). После этого его медленно охлаждают до комнатной температуры и, спустив давление, открывают. Содержимое автоклава сифонируют в колбу с насадкой, добавляют 40%-ный раствор едкого натра до pH > 9,5 и отгоняют спирт и эфир. Остаток переливают в круглодонную колбу и отгоняют амин с водяным паром до исчезновения в дистилляте слоя масла и до отрицательной реакции с диазобензолом.

Амин отделяют в делительной воронке, сушат над твердым едким натром при 50° и перегоняют. Собирают фракцию, кипящую при 210—216°.

Выход 130—140 г (80—86% от теоретического).

N,N-Этилбензиланилин

Мол. м. 211,2

у\ 'СгН5

I I

В трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометром, 24 ч при 100° нагревают смесь 126,5 г (1 моль) хлористого бензила и 235 г (2 моль) моноэтил-анилина. После этого реакционную массу нейтрализуют раствором едкого натра и фильтруют. Отделенный в делительной воронке маслянистый слой перегоняют. Собирают фракцию с т. кип. 299—301°.
Предыдущая << 1 .. 27 28 29 30 31 32 < 33 > 34 35 36 37 38 39 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама