Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 34

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 28 29 30 31 32 33 < 34 > 35 36 37 38 39 40 .. 121 >> Следующая


Выход 180—200 г (85—95% от теоретического).

N-Этил-а-нафтиламин

Мол. м. 171,2

NHC2H5

|^\/\

В автоклав емкостью 0,5 л загружают 143 г (1 моль) а-нафтилами-на, 42 г гашеной извести (31 г окиси кальция) и 30 мл воды. Автоклав герметизируют и азотом передавливают в него из вспомогательного баллончика 80 г (1,24 моль) хлористого этила. Закрыв, вентиль и включив мешалку, массу размешивают 3 ч при комнатной температуре. Автоклав медленно нагревают до 80—90°, после чего смесь за счет теплоты, выделяющейся при реакции, может разогреться до 170° (давление 10—12 атм). Через некоторое время температура начинает падать. В этот момент включают обогрев и поддерживают температуру на уровне 170°. При этой температуре смесь размешивают 6 ч. К концу реакции давление падает до 3—5 атм.

95.
Автоклав охлаждают до комнатной температуры и, вскрыв его, переносят реакционную массу в стакан с 300 мл воды. В нее вливают концентрированную соляную кислоту до pH 2—3 и нагревают до 90°. Когда раствор остынет до комнатной температуры, выкристаллизовавшуюся соль этил-а-нафтиламина отфильтровывают и промывают горячим 10%-ным раствором поваренной соли до отрицательной реакции на Ca2+. Полноту удаления Ca2+ определяют с раствором щавелевой кислоты.

Пасту суспендируют в 500 мл воды, прибавляют к ней 120 г соды и нагревают до 80°. Среда должна быть щелочной, pH 9,5—10. Маслянистый слой этилнафтиламина отделяют в делйтельной воронке и промывают три раза водой, нагретой до 80°. Далее продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 158—162° при

10 мм рт. ст., или 173—176° при 20 мм рт. ст. Полученный продукт анализируют: не вступивший в реакцию а-нафтиламин определяют сочетанием полученного из него диазосоединения с избытком P-соли, которую далее титруют диазотолуолом. Сумму аминов определяют сочетанием с л-нитродиазобензолом.

Выход 100—HO г (58—64% от теоретического). Т. кип. 300— 302°, т. пл. солянокислого этил-а-нафтиламина 189—191°.

М-Этил^-(Р-оксиэтил)-анилин

Мол. м. 165,2

/ С2Н5

Г .1- N4

I I xCH2CH2OH

х/

В вертикальный автоклав емкостью 0,5 л с мешалкой загружают

60,5 г (0,6 моль) моноэтиланилина. "Прибор герметизируют и 30— 40 мин продувают его азотом из баллона. Затем сжатым азотом из вспомогательного баллончика емкостью около 100 мл подают в автоклав 24 г (0,55 моль) окиси этилена. Автоклав медленно нагревают до 120°. Оксэтилирование начинает идти с заметной скоростью и заканчивается после 3-часового нагревания при 145—150°. Давление достигает 3,5—4 атм. Если температура или давление поднимаются быстро, автоклав охлаждают ледяной водой!

Когда процесс окончится, автоклав охлаждают до комнатной температуры и, спустив давление, 20—30 мин продувают его азотом. Реакционную массу переносят ц колбу Фаворского и перегоняют в вакууме.

Выход 75—80 г (91—97% от теоретического). Т. пл. 32—33°.

Оксэтилирование анилина и х-толуидина двумя молями (с 10%-ным избытком) в указанных выше условиях приводит к образованию Ы,Ы-ди-(Р-оксиэтил)-анилина (т. кип. 225—228° при 15 мм рт. ст. и т. пл. 53—54°) и Ы,Ы-ди-(Р-оксиэтил)-л-тсглуи-дина (т. кип. 226—228° при 7 мм рт. ст.).

Выходы около 95% от теоретических.

96
Диэтиловый эфир гидрохинона

Мол. м. 166,2

Н5С20-^~^>-OC2H5

27,5 г (0,25 моль) гидрохинона растворяют в 160 мм 17%-ного раствора едкого натра. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в автоклав емкостью 0,5 л. Автоклав герметизируют и давлением азота в него из вспомогательного баллончика подают 40 г (0,62 моль) хлористого этила.

Температура во время загрузки хлористого этила может подняться до HO—113° (давление 13—18 атм).

Когда загрузят весь хлористый этил, автоклав нагревают до 120° и размешивают его содержимое при этой температуре 3 ч. После этого автоклав охлаждают до комнатной температуры и, спустив давление, открывают его. Реакционную массу переносят в стакан и промывают ее 30—40 мл 3%-ного раствора едкого натра для удаления непрореагировавшего гидрохинона. Затем массу один раз промывают горячей водой и еще расплавленную ее выливают в холодную воду. Гранулы диэтилового эфира гидрохинона отфильтровывают и сушат на воздухе.

Выход 35—37 г (84—89% от теоретического). Т. пл. 67—68°.

АЦИЛИРОВАНИЕ

Ацилирование — замена атома водорода в амино- или окси-группе ацильной группой. Наибольшее значение имеет ацилирование аминосоединений

ArNH2 —> ArNHAc

(Ac означает ацильная группа R—CO—).

Ацилирование применяется либо для временной защиты аминогруппы, которая в последующем омыляется (см. нитрование анилина и толуидина, стр. 30, 31), либо для получения соединений, в которых ацильная группа сохраняется при всех превращениях этого соединения — вплоть до образования готового красителя (азотолы, ари-лиды ацетоуксусной кислоты, красители: кислотный ярко-красный, кислотный однохром оливковый Ж, кубовые желтые ЖХ и 23Х).

В производстве промежуточных продуктов в качестве ацилирую-щих средств наибольшее применение находит муравьиная кислота, 80%-ная и ледяная уксусная кислота и ее ангидрид, 2,3-оксинаф-тойная кислота, ацетоуксусный эфир, дикетен, хлористый бензоил, фосген и меньше другие ацилирующие средства.
Предыдущая << 1 .. 28 29 30 31 32 33 < 34 > 35 36 37 38 39 40 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама