Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 4

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 121 >> Следующая


11
В случае неполного сульфирования добавляют еще 50 мл олеума и продолжают размешивать.

По окончании сульфирования реакционную массу, охлажденную до комнатной температуры, выливают, хорошо размешивая, в фарфоровый стакан с 200 г льда и 200 мл воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры. Выделившийся осадок нитротолуолсуль-фокислоты отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе.

Выход 210—220 г продукта, содержащего 95—98 % 4-нитро-толуол-2-сульфокислоты, или 200—205 г 100 %-ной нитротолуол-сульфокислоты (92—95% от теоретического).

1,5-Нафталиндисульфокислота (двунатриевая соль)

Мол. м. 332,2

SO3Na

I

s\/\

\/\)

I

SO3Na

В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 150 г 20%-ного олеума и постепенно прибавляют 40 г тонко измельченного нафталина с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 30—35°. Далее в 10 приемов приблизительно равными порциями вносят при температуре не выше 50° попеременно 250 г 65%-ного олеума и 160 г измельченного нафталина. По окончании загрузки смесь нагревают до 55° и при этой температуре выдерживают 6 ч.

Проба реакционной массы должна полностью растворяться в воде и при высаливании хлористым натрием давать обильный осадок.

По окончании выдержки сульфомассу быстро выливают в колбу с 500 мл воды и при 75° высаливают безводным (270 г) или кристаллическим (610 г) сульфатом натрия. Осадок натриевой соли дисульфокислоты отфильтровывают и промывают небольшим количеством раствора натриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты (35 г в 100 г раствора).

Выход 400—440 г пасты, содержащей около 40—45% (160— 180 г) 100-процентной двунатриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты (48—54% от теоретического). Т. пл. дисульфохлорида 183°.

2-Нафтол-1-сульфокислота (натриевая соль)

Мол. м. 246,2

SO3Na

-ОН
В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 370 г моногидрата. Кислоту охлаждают до 8—10° и, включив мешалку, 50— 60 мин присыпают 144 г (1 моль) тонко измельченного р-нафтола. Температура не должна подниматься выше 12°. При этой температуре массу размешивают 4—6 ч, после чего ее можно оставить на ночь. На следующий день берут пробу. Сульфирование считают оконченным, если проба полностью растворяется в воде (допускается слабая опалесценция) и не имеет запаха ^-нафтола. Если сульфирование было неполным, массу продолжают размешивать при комнатной температуре еще примерно 5—6 ч. По окончании реакции сульфомассу выливают,, размешивая, в 500 г льда. Температура не должна подниматься выше 30—35°.

Нафтолсульфо кислоту, размешивая, высаливают тонко измельченной поваренной солью (250 г). Соль следует прибавлять небольшими порциями. Смесь размешивают 2—3 ч и фильтруют через сукно или бельтинг. Осадок на фильтре промывают насыщенным раствором поваренной соли и сушат при 70—90°.

Выход 200—230 г продукта, содержащего 70—80% (150—160 г) нафтолсульфокислоты (60—65% от теоретического).

2-Нафтол-6,8-дисульфокислота (двукалиевая соль — Г-соль) и 2-нафтол-3,6-дисульфокислота (двунатриевая соль— Р-соль)

KO3S

SO3K

I

и

~\AJ

Г-соль

NaO3S —— SO3Na

ОН

Р-соль

В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 184 г моногидрата. Кислоту охлаждают до 15° и, включив мешалку, 15—20 мин загружают 144 г (1 моль) тонко измельченного ^-нафтола. Температура во время загрузки не должна подниматься выше 40°. Затем 40—60 мин прибавляют 240 г 20%-ного олеума так, чтобы температура не поднималась выше 50—55°. Массу нагревают до 60° и выдерживают при этой температуре 10 ч, потом нагревают до 80° и продолжают размешивать еще 15 ч.

Примечание. По окончании загрузки прервать сульфирование на ночь можно в любое время, но общая продолжительность выдержки при 60 и 80° должна быть соблюдена.

Когда окончится сульфирование, массу выливают, хорошо размешивая, в стакан с 750 мл воды. Раствор нагревают до 80—85° и при этой температуре высаливают хлористым калием (150 г). Выделяется Г-соль.

После 3—5-часового размешивания массу оставляют на ночь. На следующий день осадок Г-солк отфильтровывают через бель-

13
тинг, промывают насыщенным раствором хлористого калия и сушат при 70—90°.

Выход — 210—250 г продукта, содержащего 75—85°6 (180— 190 г) калиевой соли 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты (47—50% от теоретического).

Примесь калиевых срлей 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты и 2-нафтол-6-сульфокислоты (соль Шеффера) в технической Г-соли определяют хроматографически или электрофорезом на бумаге. С этой целью 1 г Г-соли растворяют в 10 мл 5%-ного раствора соды и сочетают, размешивая, с 25 мл 0,1 н. раствора /г-диазотолуола (приготовление см. стр. 298). Полученный краситель хроматографируют в 2—3%-ном растворе аммиака. Первая, наиболее удаленная полоса дает желтое пятно красителя Г-соли; дальше следует розовый краситель Р-соли. Ближе всего расположено оранжевое пятно соли Шеффера.

Выделение Р-соли

После отделения Г-соли к фильтрату и промывным водам, содержащим примерно 8—10% 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты, приливают 250 мл насыщенного раствора поваренной соли. Раствор размешивают до начала кристаллизации (1—2 ч) и оставляют на ночь. На следующий день Р-соль отфильтровывают через бельтинг, осадок на фильтре промывают насыщенным раствором поваренной соли. Сушат продукт при 70—90°.
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама