Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 40

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 34 35 36 37 38 39 < 40 > 41 42 43 44 45 46 .. 121 >> Следующая


Раствор бисульфитного соединения снова загружают в кол-'бу с мешалкой и добавляют соду до щелочной реакции на фенолфталеиновую бумажку. Смесь нагревают до 90°, выдерживают при этой температуре 30 мин, фильтруют и промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод (бриллиантовая желтая «бумажка не окрашивается). Осадок на фильтре отжимают и сушат при 50—60°. Т. пл. 256—258°.

Мол. м. 148,1

Фталевый ангидрид

_ Q-S

\ I >

\/ с\)

? \/Ч S\. QjS0

2| I |+902 > 21 I \о+4С02+4Н20

\/\/ \/- \0

Нафталин во фталевый ангидрид окисляют кислородом воздуха в специальной установке (рис. 20), в которой нафталиновоздушную

412
смесь пропускают над нагретой до 435—450° полупятиокисью ванадия (V2O5). Установка для окисления состоит из отдельных аппаратов и контрольно-измерительных приборов. і

2208

Рис

20 Схема установки окисления нафталина во фталевый ангидрид-1,2 3 — краны возд\шных линий, 4 5 — реометры, 6 — испаритель нафталина, 7 — электроподогреватель нафталино-воз-душной смеси, 8 — контактный аппарат, 9 — конденсаторы,

10 — фцльтр, заполненный стеклянной ватой, II, 12, 13 — газовые горелки, 14 15 — краны для отбора проб, 16 17, 18,

19 — термопары

Контактный аппарат 8 (он же изображен отдельно на рис. 21) — стальной, сварной, вертикальный аппарат с четырьмя трубками (диаметр 16 мм, толщина стенки

3 мм) из нержавеющей стали, Ч

вваренными в цилиндрический кожух-баню. Обогревается контактный аппарат электричеством. Теплоноситель — расплав смеси солей: 45% NaNO2 и 55% KNO3.

Испаритель нафталина 6 (он же изображен отдельно на рис. 22) — стальная коробка емкостью 0,5 л с питателем расплавленного нафталина. Питатель и испаритель снабжены стеклянными окошками для определения уровня нафталина.

Обогревается питатель электричеством, а испаритель — голым огнем от газовой горелки.

Подогреватель нафталиновоздушной смеси 7 (он же изображен отдельно на рис. 23)—железная сварная коробка с вваренным в нее стальным змеевиком; диаметр змеевика — 10—12 мм. Обогревается аппарат электричеством. Теплоноситель — расплав солей.

Рис 21. Контактный аппарат:

I — тр\бка с катализатором, 2 — баня с расплавом солей, 3 — электрообогрев; 4 — гиль-за для термопар

113
Конденсаторы 9 (один из них изображен отдельно на рис. 24) — железные сварные аппараты емкостью 15—25 л с конусным днищем. Нижняя часть усеченного конуса представляет собой люк, через который выгружают фталевый ангидрид. Обогреваются конденсаторы электрическими лампами или рефлектором.

Аппараты между собою соединены стальными трубками с накидными гайками.

За 2—3 ч до начала работы включают электрообо-

Рис. 22. Испаритель нафталина:

/ — плавитель нафталина с электрообогревом; 2 — запорный вентиль; 3 — трубка для подачи воздуха; 4 — трубка для отвода нафталнно-воз-душной смеси; 5 — смотровая щель; 6 — гнльза для термометра

Рис. 23. Подогреватель нафталино-воздушной смесн

грев подогревателя нафталино-воздушной смеси и подогреватель контактного аппарата. Одновременно в питатель испарителя нафталина через загрузочное отверстие вносят 100 г прессованного или кристаллического нафталина и включают обогрев. К началу работы температура в испарителе должна быть 130—135°. Когда температура в аппарате 8 поднимется до 350°, включают компрессор и при закрытом кране 3 через реометр 4 со скоростью 7—9 л/мин продувают систему горячим воздухом.

Примечания: 1. Кран 2 следует открывать осторожно, так как вазелиновое масло реометра может перескочить в систему.

2. Скорость подачи воздуха легче всего регулировать краном 1, который в процессе всей работы остается открытым; по необходимости его прикрывают.

114
Продувают систему до тех пор, пока не установится температура 450—460° — в аппарате 7, 435—450° — в аппарате 8. В испарителе

6 температура должна быть 130—135°. Затем открывают кран 3 и со скоростью 8 л/мин подают воздух в испаритель нафталина. Одновременно через реометр 4 подают воздух со скоростью 7 л/мин. Температура падает до 126—130°, на этом уровне ее поддерживают в течение всего процесса.

Все время строго следят за скоростью подачи воздуха и температурой в аппаратах системы В аппаратах 7 и 8 температуру регулируют реостатами и поддерживают ее на уровне 450—460° — термопара 16 аппарата 7, 420—445 — термопара 17 аппарата 8, 435—450° — термопара 18 аппарата 8, 370—380° —термопара 19 аппарата 8

Далее фтало-воздушная смесь поступает в нагретые до 80—100° конденсаторы 9 На их стенках конденсируется фталевый ангидрид Деревянным Рис 24 Коидеи-молоточком его сбивают со стенок, выгружают сатор

через нижний люк и взвешивают.

В процессе реакции образуется значительное количество нафто-хинона Для его улавливания за аппаратами 9 устанавливают трубку 10 с фильтром из стеклянной ваты. Сброс газов ведется в тягу.

Чтобы остановить систему, необходимо:

1) выключить обогрев аппаратов 6, 7, 8, 9,

2) открыв краны 1 и 2 и закрыв кран 3, систему через реометр 4 продуть 30 мин воздухом со скоростью 7—9 л!мин,
Предыдущая << 1 .. 34 35 36 37 38 39 < 40 > 41 42 43 44 45 46 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама