|
Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.Скачать (прямая ссылка):  Раствор бисульфитного соединения снова загружают в кол-'бу с мешалкой и добавляют соду до щелочной реакции на фенолфталеиновую бумажку. Смесь нагревают до 90°, выдерживают при этой температуре 30 мин, фильтруют и промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод (бриллиантовая желтая «бумажка не окрашивается). Осадок на фильтре отжимают и сушат при 50—60°. Т. пл. 256—258°. Мол. м. 148,1 Фталевый ангидрид _ Q-S \ I > \/ с\) ? \/Ч S\. QjS0 2| I |+902 > 21 I \о+4С02+4Н20 \/\/ \/- \0 Нафталин во фталевый ангидрид окисляют кислородом воздуха в специальной установке (рис. 20), в которой нафталиновоздушную 412 смесь пропускают над нагретой до 435—450° полупятиокисью ванадия (V2O5). Установка для окисления состоит из отдельных аппаратов и контрольно-измерительных приборов. і 2208 Рис 20 Схема установки окисления нафталина во фталевый ангидрид-1,2 3 — краны возд\шных линий, 4 5 — реометры, 6 — испаритель нафталина, 7 — электроподогреватель нафталино-воз-душной смеси, 8 — контактный аппарат, 9 — конденсаторы, 10 — фцльтр, заполненный стеклянной ватой, II, 12, 13 — газовые горелки, 14 15 — краны для отбора проб, 16 17, 18, 19 — термопары Контактный аппарат 8 (он же изображен отдельно на рис. 21) — стальной, сварной, вертикальный аппарат с четырьмя трубками (диаметр 16 мм, толщина стенки 3 мм) из нержавеющей стали, Ч вваренными в цилиндрический кожух-баню. Обогревается контактный аппарат электричеством. Теплоноситель — расплав смеси солей: 45% NaNO2 и 55% KNO3. Испаритель нафталина 6 (он же изображен отдельно на рис. 22) — стальная коробка емкостью 0,5 л с питателем расплавленного нафталина. Питатель и испаритель снабжены стеклянными окошками для определения уровня нафталина. Обогревается питатель электричеством, а испаритель — голым огнем от газовой горелки. Подогреватель нафталиновоздушной смеси 7 (он же изображен отдельно на рис. 23)—железная сварная коробка с вваренным в нее стальным змеевиком; диаметр змеевика — 10—12 мм. Обогревается аппарат электричеством. Теплоноситель — расплав солей. Рис 21. Контактный аппарат: I — тр\бка с катализатором, 2 — баня с расплавом солей, 3 — электрообогрев; 4 — гиль-за для термопар 113 Конденсаторы 9 (один из них изображен отдельно на рис. 24) — железные сварные аппараты емкостью 15—25 л с конусным днищем. Нижняя часть усеченного конуса представляет собой люк, через который выгружают фталевый ангидрид. Обогреваются конденсаторы электрическими лампами или рефлектором. Аппараты между собою соединены стальными трубками с накидными гайками. За 2—3 ч до начала работы включают электрообо- Рис. 22. Испаритель нафталина: / — плавитель нафталина с электрообогревом; 2 — запорный вентиль; 3 — трубка для подачи воздуха; 4 — трубка для отвода нафталнно-воз-душной смеси; 5 — смотровая щель; 6 — гнльза для термометра Рис. 23. Подогреватель нафталино-воздушной смесн грев подогревателя нафталино-воздушной смеси и подогреватель контактного аппарата. Одновременно в питатель испарителя нафталина через загрузочное отверстие вносят 100 г прессованного или кристаллического нафталина и включают обогрев. К началу работы температура в испарителе должна быть 130—135°. Когда температура в аппарате 8 поднимется до 350°, включают компрессор и при закрытом кране 3 через реометр 4 со скоростью 7—9 л/мин продувают систему горячим воздухом. Примечания: 1. Кран 2 следует открывать осторожно, так как вазелиновое масло реометра может перескочить в систему. 2. Скорость подачи воздуха легче всего регулировать краном 1, который в процессе всей работы остается открытым; по необходимости его прикрывают. 114 Продувают систему до тех пор, пока не установится температура 450—460° — в аппарате 7, 435—450° — в аппарате 8. В испарителе 6 температура должна быть 130—135°. Затем открывают кран 3 и со скоростью 8 л/мин подают воздух в испаритель нафталина. Одновременно через реометр 4 подают воздух со скоростью 7 л/мин. Температура падает до 126—130°, на этом уровне ее поддерживают в течение всего процесса. Все время строго следят за скоростью подачи воздуха и температурой в аппаратах системы В аппаратах 7 и 8 температуру регулируют реостатами и поддерживают ее на уровне 450—460° — термопара 16 аппарата 7, 420—445 — термопара 17 аппарата 8, 435—450° — термопара 18 аппарата 8, 370—380° —термопара 19 аппарата 8 Далее фтало-воздушная смесь поступает в нагретые до 80—100° конденсаторы 9 На их стенках конденсируется фталевый ангидрид Деревянным Рис 24 Коидеи-молоточком его сбивают со стенок, выгружают сатор через нижний люк и взвешивают. В процессе реакции образуется значительное количество нафто-хинона Для его улавливания за аппаратами 9 устанавливают трубку 10 с фильтром из стеклянной ваты. Сброс газов ведется в тягу. Чтобы остановить систему, необходимо: 1) выключить обогрев аппаратов 6, 7, 8, 9, 2) открыв краны 1 и 2 и закрыв кран 3, систему через реометр 4 продуть 30 мин воздухом со скоростью 7—9 л!мин,
Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены. |
|
|||||||||||||||||||||||||
|
|
|
||||||||||||||||||||||||||
