Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 43

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 121 >> Следующая


Дегидратация

Р*Хлорантрахинон

Мол. м. 242,5

О

Il

С

J\/ V^-Cl

/\S

С

Il

О

о

о он

о

Il

с

Il

с

с

с

с

121
Получение хлорбензоилбензойной кислоты

В прибор, описанный на стр. 120 (см. получение бензоилбен-зойной кислоты), загружают 44,5 г (0,3 моль) плавленого фталевого ангидрида и 150 мл сухого хлорбензола. Смесь 5—10 мин размешивают и быстро вносят в нее 105 г безводного хлористого алюминия. Температуру постепенно поднимают до 50° и выдерживают при этой температуре 2—3 ч. Выделение хлористого водорода должно почти полностью прекратиться.

Выделяют и очищают хлорбензоилбензойную кислоту аналогично бензоилбензойной кислоте (стр. 120).

Выход 70—74 г (90—95°о от теоретического). Т. пл. 145—149°.

Дегидратация

Дегидратацию 52 г (0,2 моль) хлорбензоилбензойной кислоты в 76 мл моногидрата ведут при 130—135° по методике получения антрахинона (стр. 120).

Выход 43—45 г (89—93% от теоретического). Т. пл. 200—205°.

Р-Метилантрахинон

Мол. м. 222,1

О

Il

С

-CHo

с

!I

О

о

Il

с

- CH3

о он

ч /

/ /V CH,

[AlCl3]

V

о

о он

ч / с

уч / /Ч

- CH3

/4/ vYZS-CH1

Ч/Ч /ч/

с

[H2SO4]

+ H2O

Ч/Ч /Ч/

с

о

о

122
Получение толуилбензойной кислоты

В четырехгорлую колбу емкостью 400 мл, снабженную мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, загружают 85 г безводного хлористого алюминия и 225 мл сухого толуола. Смесь, размешивая, нагревают до 45° и вносят в нее 3 ч небольшими порциями 44,5 г {0,3 моль) тонко растертого плавленого фталевого ангидрида. Когда внесут весь ангидрид, массу размешивают при 45° до тех пор, пока почти полностью прекратится выделение хлористого водорода (примерно 2—3 ч).

Выделяют и очищают толуилбензойную кислоту аналогично бензоилбензойной кислоте (стр. 120).

Выход 65—67 г (90—93°о от теоретического). Т. пл. 144—146°.

Толуилбензойную кислоту дегидратируют, нагревая до 130— 135“ 48 г (0,2 моль) ее с 75 мл моногидрата (см. получение антрахинона, стр. 120).

Выход 36—38 г (81—85% от теоретического). Т. пл. 175—177°.

В трехгорлую колбу емкостью 250—300 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 150 мл моногидрата и нагревают его до 140°. Затем сюда 30 мин, хорошо размешивая, небольшими порциями вносят 55 г (0,2 моль) 2-амино-З-хлорбензоилбензойной кислоты. К концу загрузки температуру поднимают до 160° и продолжают размешивать при этой температуре 2 ч. Далее массу охлаждают до 110е и в нее 2 ч при температуре не выше 120е прибавляют по каплям 90 мл воды.

Получение fi-метилантрахинона

2-Амино-З-хлорантрахинон

Мол. м. 257,7

О

С

yYNH2

I 1 11 I__Г1

Ч/Ч /Ч/' u С

о

о

о о

о

Il

ч/ч ч/ч

С Cl

с

+H2O

с с

с I

U NH2

о

^ Ч

о он

о

123
Когда прибавят всю воду, массу охлаждают до 80° и фильтруют через стеклянный фильтр. Осадок 2-амино-З-хлорантрахинона на фильтре промывают 200 мл 75%-ной серной кислоты. Затем осадок снимают с фильтра, помещают в колбу с 2 л воды и кипятят 1 ч. Содержимое колбы фильтруют, осадок промывают водой до исчезновения кислой реакции на конго-бумажку и сушат при 100—110°.

Выход 35—37 г (68—70% от теоретического). Т. пл. 306—310°.

Примечания: 1. Из сернокислотного фильтрата, разбавляя его водой, выделяют 1-амнно-2-хлорантрахннон.

2. Изменение температурного режима, а также очень быстрое добавление воды в реакционную массу приводит к осмоленню продукта.

Бензантрон

Мол- м. 230,2

Ч/Х/Ч/'

Il

О

о

H H

и

G

G

С

Il

о



CH2=CH-С+2Н20 4H

H H

\/

с

G

с

Il

124

Il

О

О
Приготовление медноглицеринового комплекса и суспензии цинковой пыли

9,2 г медного купороса CuSO4-5Н20 растворяют в 50 мл воды. Раствор фильтруют, к фильтрату, размешивая, добавляют 17,5 мл технического глицерина.

Одновременно готовят суспензию цинковой пыли. Для этого

10 г ее тщательно размешивают в 8 мл глицерина.

Конденсация

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 230 мл моногидрата. Включив мешалку, 15 мин небольшими порциями присыпают 20,8 г <0,1 моль) антрахинона. Смесь размешивают при комнатной температуре до полного растворения антрахинона.

Когда растворят антрахинон, колбу нагревают на водяной бане, одновременно 1 ч вносят в нее по каплям полученный ранее медноглицериновый комплекс. Скорость его внесения должна быть такой, чтобы к концу температура не поднялась выше 80°.

Затем реакционную массу нагревают до 100°, быстро вносят суспензию цинковой пыли и продолжают нагревать еще 5 ч при 108—110°.

Конденсацию считают оконченной, если в реакционной массе отсутствует антрахинон. Чтобы это установить, несколько капель реакционной массы обрабатывают 20 мл холодной воды. Осадок быстро отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции и растворяют в 5 ш ацетона.

Разбавленный водой ацетоновый раствор восстанавливают при 70° щелочным раствором гидросульфита натрия. Если реакция полностью прошла, цвет куба лимонно-желтый (цвет куба антрахинона красный).
Предыдущая << 1 .. 37 38 39 40 41 42 < 43 > 44 45 46 47 48 49 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама