Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 45

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 121 >> Следующая


Когда окончится карбонизация, автоклав охлаждают до комнатной температуры и открыйают. Салицилат в автоклаве растворяют в 300 мл воды. Раствор переносят в колбу и приливают туда 40—50%-ную серную кислоту до pH 2—3.

Выделившуюся салициловую кислоту отфильтровывают и промывают холодной водой. Сушат продукт при 50—60°.

Выход 120—130 г (87—94% от теоретического). Т. пл. 155—157°.

С целью очистки технический продукт перекристаллизовывают из воды.

128
СИНТЕЗЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ НЕСКОЛЬКИХ МЕТОДОВ

1,5- и 1,8-Нафтиламинсульфокислоты

Мол. м. 223,2

NH2 HO3S NH2

І і I

.у, |^Х/^|

\/\J \/\f

I

SO3H

Сульфирование и нитрование нафталина

В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 310 г (170 мл) моногидрата; вносят в него в течение 15—20 мин 128 г (1 моль) тонко измельченного нафталина и 2 г затравки а-нафталинсульфо-кислоты (сульфомассы, полученной нагреванием 0,5 г нафталина с 1,5 г серной кислоты при 50—80°). Смесь нагревают до 55° и размешивают при этой температуре 3—4 ч. Сульфирование считают оконченным, если проба сульфомассы полностью растворяется в воде (допускается слабая опалесценция).

По окончании сульфирования массу охлаждают до 12—14°. При этой температуре к ней 1 ч добавляют 103 г (0,98 моль) 60%-ной азотной кислоты. Нитромассу размешивают еще час без охлаждения. Затем ее выливают в колбу с 750 мл воды и нагревают до 70°. Для удаления окислов азота через нее просасывают воздух. Денитрацию удобно вести в колбе с пробкой, имеющей два отверстия: через одно вставляется стеклянная трубка, доходящая почти до дна колбы, через второе — короткая трубка, не доходящая до поверхности жидкости и соединяющая колбу с водоструйным насосом. Процесс денитрации заканчивается примерно через 1 ч.

Далее раствор обрабатывают 25 г окиси магния или соответствующим количеством углекислого магния, разбавляют 500 мл воды, нагревают до 80—90° и, хорошо размешивая, нейтрализуют порошком мела. Пену при известковании сбивают, добавляя каплю олеиновой кислоты. Осадок гипса отфильтровывают через бельтинг и промывают 1600—1800 мл воды.

Восстановление 1,5- и 1,8-нитронафталинсульфокислот

В чугунный открытый котелок-редуктор емкостью 3 л (см. рис. 9, стр. 43) загружают 500 мл воды и 250 г чугунной стружки. Смесь нагревают до 90° и, размешивая, добавляют к ней 40 мл 40%-ного раствора серной кислоты. Протравив стружку, смесь

129
доводят до кипения и 3 ч прибавляют к ней из капельной воронки раствор магниевых солей нитросульфокислот, подкисленный 10 мл 40%-ной серной кислоты. Следят за тем, чтобы объем жидкости оставался постоянным — около 0,8 л.

Восстановление считают оконченным, если капля реакционной массы на фильтровальной бумаге дает бесцветный вытек.

По окончании прибавления нитрораствора массу размешивают еще час, добавляют к ней 15—20 г магнезита, отфильтровывают шлам (окислы железа) и промывают горячей водой.

Выделение 1,8-нафтимм инсульфокислоты

Фильтрат нагревают до 95°, хорошо размешивая, прибавляют к нему по каплям 20%-ную серную кислоту до pH 4,6-3,9. Выпадает в осадок чистая 1,8-нафтиламинсульфокислота. Раствор охлаждают до 40°, фильтруют, промывают горячей водой (70—80°) и сушат на воздухе.

Выход 105—120 г продукта, содержащего 95—9896, или 100— HO г, чистой 1,8-нафтиламинсульфокислоты (45—48% от теоретического).

Выделение 1,5-нафтиламинсульфокислоты

Маточник после отделения 1,8-изомера нагревают до 70°, под кисляют 20%-ной серной кислотой до pH 3,4—2,8. Дают остыть до комнатной температуры. Осадок технического продукта отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и кипятят с 40 г углекислого магния. Магниевую соль отфильтровывают и растворяют в кипящей воде. Раствор в горячем состоянии подкисляют 40%-ной серной кислотой (pH 2—3). Осадок 1,5-нафтиламинсульфокисло-ты отфильтровывают при 70—75°, промывают и сушат на воздухе.

Выход 35—50 г продукта, содержащего около 90%, или 31—40 г, чистой 1,5-нафтиламинсульфокислоты (14—18% от теоретического).

1-Нафтиламин-3,6-дисульфокислота

Мол. м. 303,2

NH2

I

Ho3S —— SO3H

В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 350 мл моногидрата. Нагревают жидкость до 125° и, размешивая, вносят в нее 128 г (1 моль) нафталина. Смесь нагревают до 158—160° и выдерживают при этой температуре 8 ч. После этого реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, в течение 1 ч приливают к ней

130
57—62%-ный раствор азотной кислоты из расчета 65 г (1,03 моль) чистой HNO3. Температура массы не должна подниматься выше 30°.

После 5-часового размешивания или стояния в течение ночи содержимое котелка выливают в 1 л воды. Раствор нагревают до 80° и денитруют, просасывая через него воздух (стр. 129). Добавляют 50 г сернокислого натрия и при 70—80° массу обрабатывают порошком мела до нейтральной реакции. Осадок гипса отфильтровывают и промывают горячей водой. Фильтрат нитродисульфокислоты восстанавливают чугунными стружками в среде электролита (см. получение 1,5- и 1,8-нафтиламинсульфокислоты, стр. 129).

Для выделения нафтиламиндисульфокислот массу после восстановления обрабатывают содой до pH 9,5—10 (проба на бриллиантовую желтую бумажку). Шлам отфильтровывают и промывают водой. Добавляя к фильтрату поваренную соль так, чтобы получился 25%-ный ее раствор, выделяют из фильтрата двунатриевую соль
Предыдущая << 1 .. 39 40 41 42 43 44 < 45 > 46 47 48 49 50 51 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама