Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 46

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 121 >> Следующая


1-нафтиламин-3,7-дисульфокислоты. Осадок при 40° отфильтровывают, промывают насыщенным раствором поваренной соли. Из фильтрата, добавляя к нему соляную кислоту до pH 2—3, выделяют

1-нафтиламин-3,6-дисульфокислоту.

Выход: 150—180 г 1,3,6-изомера в виде 65—75?о-ной однонатриевой соли, 90—110 г 1,3,7-изомера в виде 70—75%-нойдвунатрие-вой соли.

Для очистки 1,3,6-изомера технический продукт переосаждают из горячего щелочного раствора (КОН) кислотой. Получают продукт с содержанием 85—92% 1-нафтиламин-3,6-дисульфокислоты.

Выход чистого продукта 30—40% от теоретического.

2,5-Аминонафтол-7-сульфокислота (И-кислота)

Мол. м. 239,2

ОН

SO3H

SO3H

I

I

HO3S —/Х1/:NH2

/nZV- Nh2

+ 2S03

\/\s

SO3H

\/\S

SO3H

131
HO3S NH2

I

+ 4Na0H —>

SO3H

NaO3S NH2

+ Na2SO3 + ЗН20

ONa

NaO3S -/4Ji7S- NH;

9

+ H2SO4

'уч/'

ONa

HO3S - ^Y7V- NH2

-J- Na2SO4

ОН

В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 1200 г 20%-ного олеума. Включив мешалку, 1 ч небольшими порциями прибавляют к нему 250 г 90%-ной (или соответствующее количество другой концентрации) технической аминотобиасс-кислоты (223 г, или 1 моль, чистой 2-нафтиламин-1-сульфокислоты). Когда введут всю тобиасс-кислоту, нагретую до 40—45°, массу размешивают 4 ч. Температуру повышают до 110° и размешивают еще 7 ч. Конец реакции определяют хроматографически (см. ниже). После сульфирования массу, хорошо размешивая, выливают в колбу с 2 л воды. Раствор кипятят в колбе с обратным холодильником 4 ч. Гидролиз считают оконченным, если фильтрат охлажденной до 0° пробы после 30-минутного кипячения и охлаждения снова до 0° не дает осадка.

Когда окончат гидролиз, реакционную массу охлаждают сначала водой из-под крана, затем льдом до 0° и оставляют стоять при этой температуре несколько часов. Выпавшую 2-нафтиламин-5,7--дисульфокислоту отфильтровывают и отжимают на винтовом прессе. Перед щелочным плавлением пасту анализируют методом диазотирования, определяя содержание в ней нафтиламиндисульфокисло-ты. Щелочное плавление ведут в автоклаве 7 ч при 200—205° (14 атм). На 1 моль 2-нафтиламин-5,7-дисульфокислоты берут 440 г едкого натра и 320 мл воды. После этого автоклаву дают остыть до комнатной температуры; спустив давление, его открывают. Массу переносят в стакан в 2 л воды; размешивая, вводят в нее серную кислоту

132
до кислой реакции на конго-бумажку (pH 2—3) и оставляют стоять на ночь. На другой день выпавшую аминонафтолсульфокислоту отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при 100°.

Выход 190—200 г продукта, содержащего 80—85°о, или 150— 170 г чистой 2,5-аминонафтол-7-сульфокислоты (62—71 °о от теоретического).

Примечание После 3- и 5-часового размешивания сульфомассы при 100° отбирают пробы — оба раза примерно по 10 г Пробу переносят в круглодонную колб> емкостью 50—70 нл, к\да предварительно загружают 10—12 г льда Смесь 2 ч кипятят в колбе с обратным холодильником 'Затем ее охлаждают до 10—15° и отбирают 3,5 г поі} ченной с\ спензии с\ льфокислот Сульфокислоты разбавляют 15 ил дистиллированной воды и обрабатывают содой до щелочной реакции на бриллиантовою леіт\ю б\малку Полученный раствор подкисляют 1 —1,2 иг 50°о-ной \кс}сной кислоты, добавляют к нему 1,5 г уксуснокислого натрия и 1 мл 0,1 н раствора п-ннтродиазо-бензола

Полученный краситель хроматографируют на бумаге нли на окиси алюминия Растворитель — 10°о ный раствор пирнднна

От места нанесения капли красителя цветные окружности на бумаге или полосы на окиси алюминия располагаются следующим образом- 1 круг — розового цвета — п-нитроаиилин—>2-нафтнламин 5-сульфокислота [4-нитро-бензол-(1-азо-Г)-2'-нафтиламин-5'-сульфокнслота], 2 круг — красного цвета — п-нитроанилин—V 2-нафтиламнн-5,7-днс> льфокислота [4-нитробензол-

(1-азо-Г)-2'-нафтиламии-5',7'-дисульфокнслота]

Сульфирование считают оконченным, если в последней пробе отсутствует 4-нитробензол-(1-азо-1')-2'-нафтиламин-5'-сульфокислота Допускается лишь (незначительное окрашивание

1,4-Аминобромантрахинон-2-сульфокислота (натриевая соль)— «бромаминовая кислота»

Мол. м. 404

О

Il NH2 С I

rY Уу50з*а

\/\ /\/

9 1

Il Br

о

Сульфирование а-аминоантрахинона

В ч>г)нный котелок емкостью 0,5 л загружают 300 г 20°6-ного олеума и 37,5 г сульфата натрня. Включив мешалку, в олеум небольшими порциями в течение часа вносят 111,5 г (0,5 моль) а-аминоантрахинона. Температура не должна подниматься выше 60°. По окончании загрузки массу медленно нагревают до 115° и размешивают при этой температуре до тех пор, пока проба реакционной

133
массы, растворенная в горячей воде, не перестанет давать мути при охлаждении.

Для выделения сульфокислоты аминоантрахинона массу выливают в 1 л 1296-ного раствора поваренной соли и размешивают 30 мин. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством насыщенного раствора поваренной соли и тщательно отжимают на фильтре. Если необходимо, осадок сушат при 60—70°.

Бромирование

В трехгорлую колбу емкостью 700—800 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 360 мл воды 1I5 часть полученной аминоантрахинонсульфокислоты и 0,8 г активного угля. Смесь в течение 1 ч нагревают до 95°, фильтруют при этой температуре и промывают 60—70 мл горячей воды. Фильтрат и промывные воды переносят в трехгорлую колбу емкостью 1500 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, и охлаждают до 0°, добавляя примерно 200—250 г льда.
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама