Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 47

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 121 >> Следующая


В охлажденный раствор вносят 60 г хлористого натрия и размешивают 1 ч. Добавляют еще 100 г льда и 3 ч по каплям вносят 10 г (около 3,6 мл) брома. Одновременно небольшими порциями прибавляют 120 мл 15%-ной соляной кислоты. После прибавления всего количества брома и соляной кислоты массу при 0—3° размешивают в течение 30 мин и далее при той же температуре 3 ч приливают 45 мл раствора гипохлорита натрия, содержащего 80 г/л активного хлора (получение гипохлорита см. стр. 39).

Бромирование считают оконченным, если проба, предварительно обработанная 5%-ным раствором хлористого натрия, дает бесцветный или слабо окрашенный в желтый цвет вытек. Красная окраска указывает на наличие непрореагировавшей аминоантрахинонсульфокислоты. Если реакция не закончена, то дополнительно вносят сначала 2—3 канли брома и после нескольких минут размешивания 1—2 мл раствора гипохлорита натрия.

По окончании реакции избыток брома удаляют, добавляя 10— 15 мл 35—40 96-ного раствора бисульфита натрия; массу 40— 50 мин нагревают при 70°. После охлаждения осадок отфильтровывают при комнатной температуре и промывают 120 мл 696-ного раствора хлористого натрия. Сушат продукт при 90—95°.

Выход — 35—40 г продукта, содержащего 80—9096, или 30—35 г, чистой 1,4-аминобромантрахинон-2-сульфокислоты (74— 86% от теоретического).

Чтобы очистить бромаминовую кислоту, полученный технический продукт при 90° перекристаллизовывают из 800мл воды. В случае кислой реакции перед горячим фильтрованием раствор нейтрализуют. Фильтрат вновь нагревают до 90° и к нему, хорошо размешивая, прибавляют 95 г поваренной сади. Выпавшую после охла-

134
ждения до 50° натриевую соль бромаминовой кислоты отфильтровывают и хорошо отжимают. Сушат продукт при 90—95°.

Выход бромаминовой кислоты 20—30 г; содержание аминобром-антрахинонсульфокислоты в ней—до 95—96%.

2,8-Аминонафтол-6-сульфокислота (у-кислота)

Мол. м. 239,2

ОН

1

NH2

H°3S-"V\^

В 150 мл 24—25%-ного водного раствора аммиака вносят 230 г

82,5 %-ной, или соответствующее количество другой концентрации, технической Г-соли (190 г, или 0,5 моль, двукалиевой соли 2-наф-тол-6,8-дисульфокислоты). Смесь насыщают сернистым газом; ее масса при этом увеличивается на 5,5—6 г. Затем смесь переносят в автоклав емкостью 0,5 л, герметизируют его и нагревают 18— 20 ч при 185° (давление 22—23 атм). Прервать процесс можно в любое время, но общая продолжительность нагревания должна быть соблюдена.

Дав остыть до комнатной температуры, автоклав открывают и отбирают пробу. Вновь его герметизируют и продолжают нагревать еще 2—3 ч.

В пробе определяют наличие непрореагировавшей Г-соли. Для этого к 2 г (примерно) реакционной массы прибавляют 10 мл воды,

2—3 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 0,1 н. раствора /г-диазотолуола (приготовление см. стр. 298). Разделяют красители нисходящей хроматографией на бумаге или электрофорезом с 2—3%-ным раствором аммиака. На хроматограмме четко видны зоны, соответствующие 4-метилбензол-(1-азо-Г)-2'-нафтил-амин-6'-сульфокислоте (наиболее близкая к центру зона), 4-метил-бецзол-(1-азо-1')-2'-нафтол-3',6'-дисульфокислоте и наиболее удаленная желто-оранжевая зона — 4-метилбензол-(1-азо-1 ')-2'-наф-тол-6',8'-дисульфокислоте. К концу реакции последняя зона исчезает.

Длительность хроматографирования — около 30 мин. Если Г-соли нет или очень мало, процесс прекращают.

По окончании аминирования автоклав охлаждают до комнатной температуры и, открыв его, переносят реакционную массу в фарфоровую чашку, добавляют 50 мл 40%-ного раствора едкого натра. Смесь нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака. Для обмена сульфогруппы на оксигруппу плавят 50 г едкого натра с 19 мл воды в чугунном или медном котелке для щелочного плавления. В расплавленную щелочь вносят упаренный раствор

135
амино-Г-соли и нагревают, постепенно поднимая температуру до 220°. При этой температуре плав размешивают вручную 4—6 ч.

По окончании процесса в охлажденный до комнатной температуры плав наливают 200 мл воды. Массу переливают в колбу и вносят в нее 50%-ную серную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку (pH 2—3). Раствор нагревают при 70—75° до полного удаления SO2. Выпавшую гамма-кислоту отфильтровывают, промывают теплой водой и сушат.

Выход 90—110 г продукта, содержащего 85—90%, или 90 — 95 г, чистой 2,8-аминонафтол-6-сульфокислоты (75—80% от теоретического).

1,8-Аминонафтол-3,6-дисульфокнслота (Аш-кислота)

Мол. м. 341,2

ОН NH2

I I

NaO3S —— SO3H

Сульфирование и нитрование

В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 128 г (1 моль) нафталина. Нагревая котелок, расплавляют нафталин и, хорошо размешивая при 85—90°, к нему небольшими порциями приливают 80 мл моногидрата. Когда введут всю кислоту, массу нагревают до 165° и размешивают при этой температуре 1 ч. Затем ее охлаждают до 85°, добавляют к ней еще 30 мл моногидрата и охлаждают до 50°. К охлажденной и хорошо размешанной реакционной массе приливают сперва небольшими порциями, а под конец быстро 450 г 60%-ного олеума. Смесь нагревают до 165° и размешивают при этой температуре 6 я.
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама