Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 48

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 121 >> Следующая


Полученную 1,3,6-трисульфокислоту нитруют, не выделяя. Для этого массу в том же котелке охлаждают смесью льда с солью до 5—10° и, весьма хорошо размешивая, медленно вводят в нее из капельной воронки 103 г 60%-ной азотной кислоты. Температура не должна подниматься выше 35-^40°. После 3-часового размешивания массу оставляют стоять на ночь. На следующий день ее выливают в колбу с 800 мл воды. Раствор нагревают до 40—60°, денит-руют, барботируя через раствор воздух (стр. 129).

К раствору добавляют 225 г глауберовой соли. Хорошо размешивая при 60—70°, серную кислоту нейтрализуют порошком мела. Под конец наблюдается сильное вспенивание. Гипс отфильтровывают и промывают горячей водой. Общий объем фильтрата и промывных вод — около 3 л.

136
Восстановление

В открытый котелок для восстановления емкостью 3 л загружают 150 г чугунных стружек, 250 мл воды и 15 мл уксусной кислоты. Протравляют стружку при кипении Ю мин. Далее в котелок небольшими порциями 2—3 ч вливают слегка подкисленный соляной кислотой раствор нитротрисульфокислоты нафталина. После этого массу кипятят еще 1 ч, следя за тем, чтобы объем массы оставался постоянным — около 0,7—0,8 л. Конец восстановления определяют, как указано для получения 1,5- н 1,8-нафтиламинсульфо-кислот.

Восстановленную массу разбавляют водой до 1—1,2 л. Раствор обрабатывают содой до pH 9—9,5 (покраснение бриллиантовой желтой бумажки). Железный шлам отфильтровывают и промывают водой. Фильтрат упаривают до 1 л.

Для выделения 1-нафтиламин-3,6,8-трисульфокислоты (Т-кис-лоты) фильтрат переносят в фарфоровый стакан, нагревают его до 70—76° и, добавив к нему 100 г поваренной соли, медленно приливают, размешивая, 35—40%-ную серную кислоту до pH 2—3. Массу охлаждают до комнатной температуры. Т-Кислоту отфильтровывают и промывают слегка подкисленным серной кислотой 20%-ным раствором поваренной соли.

Щелочное плавление

Пасту Т-кислоты растворяют в 120 мл воды, добавляя соду до pH 9—9,5. Нагретый до 95—100° раствор фильтруют. Фильтрат загружают в автоклав емкостью 1 л, добавляют 260 г 50%-ного раствора едкого натра и воду до объема смеси 750 мл. Автоклав герметизируют, нагревают до 180—184° (давление 7 атм) и выдерживают при этой температуре 8 я.

После плавления автоклаву дают остыть до комнатной температуры и, спустив давление, открывают его. Плав, хорошо размешивая, выливают в 600 мл 20%-ной серной кислоты, следя за тем, чтобы реакция среды все время оставалась кислой; в случае надобности добавляют кислоту. Температура поднимается до 80—90°. Из-за сильного выделения сернистого газа плав подкисляют в тяге.

После охлаждения Аш-кислоту отфильтровывают, промывают водой и сушат.

В фильтрате от Аш-кислоты качественно (хроматографически) определяют наличие Т-кислоты (см. примечание).

Выход 110—120 г продукта, содержащего 75—85%, или 95— 100 г, чистой однонатриевой соли 1,8-аминонафтол-3,6-дисульфокислоты (28—29% от теоретического).

Примечание. 3 мл фильтрата после отделения Аш-кислоты разбавляют 5мл дистиллированной воды, добавляют к нему 1 мл концентрированной соляной кислоты и при 0—5° диазотируют 0,1 н. раствором нитрита иатрия. К диазосоединению приливают 20 мл щелочного раствора

137
р-нафтола, полученного смешением 10 мл 10%-ного раствора соды н 10 мл 0,1 н. щелочного раствора р-нафтола. Хроматографирование ведут на бумаге. Растворитель —5%-нын раствор соды.

От места нанесення капли краситель нз Аш-кнслоты и Р-нафтола дает грязно-фиолетовое окрашивание и незначительно отходит от первоначального положения капли. Краситель Т-кислота -» р-нафтол — розового цвета, удаляется значительно больше Кроме того, возможно образование третьего кольца — сине-фиолетового цвета, которое отстоит наиболее далеко от места нанесення капли.

1,8-Диоксинафталин-3,6-дисульфокислота

(хромотроповая кислота)

Мол. м. 364,2

ОН он

I I

NaO3S —— SO3Na

ONa ONa

NaOH HCl

SO3Na NaO3S -\J'\SO3Na

ОН ОН

I I

SO3Na

В вертикальный автоклав емкостью 1 л, снабженный мешалкой и аммиачным манометром, загружают трехнатриевую соль 1-нафтил-амин-3,6,8-трисульфокислоты (Т-кислоты), полученную из 128 г нафталина (стр. 136). Туда же приливают воду до объема смеси 500 мл (примерно 150—200 мл воды) и вносят твердый едкий натр до получения 40—50%-ного его раствора. Автоклав герметизируют и нагревают до 225—230° (27—29 атм). После 4-часового нагревания при этой температуре спускают аммиак, образующийся в процессе реакции, и, закрыв спускной вентиль, продолжают нагревать при той же температуре еще 10 ‘ч.

По окончании процесса автоклаву дают остыть до комнатной температуры, открывают его и реакционную массу переносят в стакан. Для выделения хромотроповой кислоты в массу, размешивая, вносят 20%-ную соляную кислоту до кислой реакции на конго-бумажку и слегка подогревают для удаления сернистого ангидрида. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают его на фильтре насыщенным раствором поваренной соли, тщательно отжимают и сушат при 50—70°.

NaO3S

NaO3S NH2
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама