Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 5

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 < 5 > 6 7 8 9 10 11 .. 121 >> Следующая


Выход технической Р-соли 30—50 г, содержащей 85—90% (27—45 г) двунатриевой соли 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты.

2-Нафтол-3,6-дисульфокислота

(двунатриевая соль — Р-соль)

Мол. м. 348,2

/\/\_ОН NaO3S —— SO3Na

В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 200 г

11 — 12 %-ного олеума; к нему в течение часа при температуре не выше 60° прибавляют, размешивая, тонко растертую смесь, состоящую из 72 г (0,5 моль) |3-нафтола и 72 г безводного сульфата натрия. По окончании загрузки температуру поднимают до 125—130° и размешивают при этой температуре 12 ч. Затем сульфомассу выливают в 1,5 л воды; сюда же добавляют, размешивая, столько поваренной соли, чтобы концентрация ее стала примерно 25%. Раствор размешивают до начала кристаллизации и оставляют на ночь. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают насыщенным раствором поваренной соли и сушат при 70—90°.

14
Полученная Р-соль содержит небольшую примесь натриевой соли 2-нафтол-6-сульфокислоты. Наличие ее определяют хроматографически на бумаге или в тонком слое на окиси алюминия (стр. 14)^ Выход 90—110 г продукта, содержащего 60—70% (60—65 г) двунатриевой соли 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (34—37?6 от теоретического).

Антрахинон-1-сульфокислота (калиевая соль)

Мол. м. 326,2

о

С

SO3K

\/\/\«/

с

I!

о

В чугунный котелок емкостью 1 л, обогреваемый масляной баней, загружают 600 г 20%-ного олеума и 0,5 г сернокислой ртути или

0,3 г окиси ртути; 30 мин поднимают температуру смеси до 50—60°. Включив мешалку, вносят в котелок 520 г (0,25 моль) антрахинона. Для быстрой загрузки можно снять крышку котелка и при размешивании вручную ввести антрахинон. Обогревая, доводят температуру смеси за 1—1,5 ч до 120° и выдерживают ее при этой температуре 3 ч. Затем сульфомассу, хорошо размешивая, выливают в 2 л воды. Непрореагировавший антрахинон отфильтровывают при 80°, промывают горячей (80°) водой и сушат. Получается 380—400 г (73—77%) обратного антрахинона.

Маточник и первые порции (300 мл) промывных вод обрабатывают при 85° 600 мл насыщенного на холоду раствора хлористого калия. Калиевую соль антрахинон-1-сульфокислоты отфильтровывают, отжимают и сушат при 60—70°.

Выход 180—210 г продукта, содержащего 85—95% (160—180 г) калиевой соли антрахинон-1-сульфокислоты (20—22% от теоретического на загруженный, или 80—90% на вступивший в реакцию антрахинон).

2-Нафтиламин-5-сульфокислота (Д-кислота)

Мол. м. 223,2

NH2

\/\^

I

SO3H

15
В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 70 мл моногидрата и 85 г 24%-ного олеума. Смесь охлаждают до 20—25°; хорошо размешивая, прибавляют к ней 124 г 90%-ной технической амино-тобиас-кислоты (0,5 моль 2-нафтиламин-1-сульфокислоты) и 95 г 65%-ного олеума. Вместо 124 г 90%-ной амино-тобиас-кислоты можно брать эквивалентное ее количество другой (близкой) концентрации. После прибавления всего олеума массу размешивают при 25° 5—6 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре. На следующий день сульфомассу, хорошо размешивая, выливают в 500 мл воды. Раствор нагревают и кипятят 3 ч. 2-Нафтиламин-

1,5-дисульфокислота гидролизуется до Д-кислоты. Чтобы выделить Д-кислоту, массу разбавляют примерно до объема 700 мл, охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают, отжимают и сушат при 60°.

Выход 100—104 г продукта, содержащего 85—95% (или 90— 100 г) 2-нафтиламин-5-сульфокислоты (78—87% от теоретического).

СУЛЬФИРОВАНИЕ МЕТОДОМ ЗАПЕКАНИЯ Сульфаниловая кислота

Мол. м. 173,1

NH2

I

%/

I

SO3H

В фарфоровую чашку загружают 93 г (1 моль) анилина; хорошо размешивая, приливают к нему тонкой струей 103 г (1 моль) 95,6%-ной серной кислоты (пл. 1,84) или соответствующее количество кислоты другой концентрации. Еще горячую кашицу сульфата анилина намазывают слоем в 1 см на железную или стеклянную толстостенную чашку. Чашку помещают в сушильный шкаф или аппарат для запекания под вакуумом (рис. 4), нагревают до 180— 190° и выдерживают при этой температуре 8 ч. Работая в вакууме, время выдержки можно сократить до 5—6 ч.

Цвет массы, полученной запеканием при атмосферном давлении, черный, в вакууме — светло-серый. Когда окончится запекание, реакционную массу переносят в колбу с 500 мл воды; нагревая, добавляют соду до pH 8—9. Чтобы удалить непрореагировавший анилин, раствор кипятят (под тягой) 1,5—2 ч и фильтруют. К охлажденному до комнатной температуры фильтрату добавляют концентрированную серную или концентрированную соляную кислоту до pH 2—3. Выделившуюся сульфаниловую кислоту отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и сушат.

16
Выход сульфаниловой кислоты, полученной запеканием в вакууме, 163—169 г (95—98% от теоретического), запеканием без вакуума 145—150 г (84—87% от теоретического). Содержание чистого продукта в техническом в обоих случаях 99,5—99,8%.

Рис. 4. Аппарат для сушки и запекания в вакууме:

/ — вакуумная трубка; 2 — вакуумметр; 3 — гильза для термометра; 4— свинцовая прокладка; 5 — масляная баня

Аналогично сульфаниловой кислоте может быть получена наф-тионовая кислота. He вошедший в реакцию а-нафтиламин рекомендуется отделять экстракцией бензолом.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 < 5 > 6 7 8 9 10 11 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама