Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 6

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 < 6 > 7 8 9 10 11 12 .. 121 >> Следующая


Выход технического продукта (содержащего 98,5—99,5% чистой нафтионовой кислоты) 80—85% от теоретического.

ПОЛУЧЕНИЕ СУЛЬФОХЛОРИДОВ Бензолсульфохлорид

Мол. м. 176,5

So2Cl

Ч/

В колбу для сульфохлорирования емкостью 500 мл (см. рис. 3, стр. 9) загружают350 г (3 моль) хлорсульфоновой кислоты. Сюда же

2 ч при 20—25° прибавляют по каплям 78 г (1 моль) бензола. Час размешивают при этой температуре. Затем реакционную массу, весьма энергично помешивая, выливают в стакан с 600 г льда. Бензолсульфохлорид экстрагируют 200 мл четыреххлористого углерода (два раза по 100 мл). Экстракт промывают водой. Отделив водный слой, отгоняют растворитель, бензолсульфохлорид перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 130—132° при 22 мм рт. ст. ііли 148—150° при 40 мм рт. ст.

Выход 135—140 г (76—80% от теоретического). Т. заст. 10—12°.

17
л-Толуолсульфохлорид

Мол. м. 190,5

CH3

I

і і

і 1

I

SO2Cl

В чугунном котелке емкостью 0,5 л 3 ч при температуре не выше 15—20е размешивают 92 г (1 моль) толуола со 110 г 26°о-ного олеума. Охладив реакционную массу до 10—15°, приливают к ней 270 г (2,3 моль) хлорсульфоновой кислоты и размешивают 24 ч при 15—20°. По окончании реакции сульфомассу, хорошо размешивая, осторожно, небольшими порциями, выливают на 400 г льда. Температура не должна подниматься выше 20°. Выделившееся масло (смесь 82—84% я-толуолсульфохлорида и 18—16% о-толуолсульфо-хлорида) отделяют в делительной воронке и промывают холодной водой. После этого смесь охлаждают льдом с солью до —5°; кристаллический я-толуолсульфохлорид отфильтровывают, отсасывая или отделяя центрифугированием (предпочтительнее последнее).

Чтобы получить чистый я-толуолсульфохлорид, технический продукт перекристаллизовывают из бензола или же перегоняют в вакууме.

Выход 115 г (60% от теоретического). Т. пл. 64—66°.

M- H итробензолсул ьфохлорид

Мол. м. 221,6

NO2

I

4V

— SOoCl

В колбу для сульфохлорирования емкостью 300 мл (см. рис. 3, стр. 9) загружают 295 г (2,5 моль) хлорсульфоновой кислоты. Включив мешалку, в течение 10 мин прибавляют к ней 61,5 г (0,5 моль) нитробензола, высушенного над плавленым едким натром. Реакционную массу нагревают до 90—95° (не выше!) и выдерживают при этой температуре 4 ч.

Сульфохлорирование считают оконченным, если в пробе, вылитой на лед, не обнаружен запах нитробензола.

Массу охлаждают до комнатной температуры и в течение часа приливают ее по каплям, хорошо размешивая, к 450 г льда в 200 мл воды. Перемешивают еще 30 мин. Выпавший осадок нитробензол-

18
сульфохлорида отфильтровывают и промывают водой до исчезновения реакции на ион хлора. Сушат продукт на воздухе.

Выход 80—84 г (72—76?о от теоретического). Т. пл. 56—58°.

НИТРОВАНИЕ

Нитрование — реакция замещения одного или нескольких атомов водорода в молекулах органического соединения нитрогруппами NO2.

ArH - HNO3 -V ArNO2 - H2O

Нитросоединения применяются главным образом для синтеза амино- и гидразосоединений. Благодаря окислительным свойствам некоторые из нитросоединений используются как окислители (нитротолуолсульфокислота и др.).

Нитросоединения — это жидкие или твердые вещества со специфическим запахом. Все они трудно растворимы в воде, сравнительно летучи, хорошо растворимы в органических растворителях. Многие из них ядовиты, а ди- и полинитросоединения, кроме того, взрывчаты (особенно, если в их молекулах есть ОН, CH3). Введение в их молекулы карбоксильных, гидроксильных и особенно сульфогрупп резко увеличивает растворимость нитросоединений в воде.

Нитруют чаще всего смесью азотной и серной кислот, так называемой нитрующей смесью. Реже применяется разбавленная азотная кислота. На процесс нитрования большое влияние оказывает чистота исходных веществ. Нитрующийся продукт квалифицируется следующим образом: «чистый», «для нитрования» и т. п. Например: бензол для нитрации, или чистый, ГОСТ 8448—57; толуол для нитрации, ГОСТ 1930—56; нафталин кристаллический 1 сорта, ГОСТ 1703—51.

Нитруют ароматические соединения, как правило, 0,97—1 моль азотной кислоты на 1 моль исходного вещества, в отдельных случаях допускается небольшой избыток — не более 3%. Если надо получить ди- и тринитросоединения или пронитровать сульфокислоту, нужно брать большой избыток HNO3. Так, например, чтобы получить 2,4-динитрохлорбензол, берут 7%-ный избыток HNO3, а чтобы получить 1,5-динитроантрахинон — на 40% больше теоретического.

Во избежание побочных реакций нитрующуюся массу интенсивно размешивают в большом избытке серной кислоты. Большинство веществ начинают нитровать при температуре не выше 25—35° и только к концу реакции ее повышают до 50—803 при получении мононитросоединений, до 90—100° — динитросоединений и весьма редко выше 100°. Амины (в виде ацильных производных) нитруют при низких температурах, например ацетанилид при 0°.

Нитрующую смесь готовят из азотной кислоты и серной (или олеума). Иногда, когда нужна высокая концентрация нитрующей

19
смеси, берут сухой нитрат натрия и OwieyM. Потребное количество HNO3, H2SO4 и олеума рассчитывают различными методами. Из математических методов расчета мы рекомендуем следующий.
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 < 6 > 7 8 9 10 11 12 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама