Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 7

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 121 >> Следующая


Допустим, требуется приготовить нитрующую смесь состава: х% HNO3, у°/о H2SO4 и Z0,о H2O, причем эта смесь должна содержать

1 моль азотной кислоты, а смешать надо я%-ную HNO3, моногидрат и а°о-ный олеум.

1. Потребное количество нитросмеси:

Р = — -100 г.

х

2. Расход я%-ной азотной кислоты:

ЛГ = —• 100 г. п

3. Количество воды, введенной в смесь с азотной кислотой:

^N = -^•100—63 = 63 1^ г,

4. Количество воды, которая должна содержаться в нитросмеси:

Pl 63г

100 X

5. Количество воды, которая должна быть связана олеумом:

*Ъ = Гя-1Р=6з(^--?—l) г.

6. Расход а%-ного олеума, необходимого для связывания Ws г воды:

U7S-80-100_63-80-100 /100 z \

18а ~ 18а \ л х J

7. Расход 100%-ной серной кислоты для приготовления P г нитрующей смеси:

A = P-N-Q г.

Когда пользуются серной кислотой не 100%-ной концентрации, а меньшей (купоросное масло, 98%-ный моногидрат), приходится укреплять его олеумом. Тогда расход кислоты и олеума рассчитывают следующим образом:

1) расход олеума —

80-А-Ъ

X-

18-а + 80-Ь ’

где А — количество граммов 100%-ной H2SO4, которое необходимо получить из олеума, содержащего а% SO3, и из серной кислоты, содержащей b г воды;

2) расход серной кислоты —

A-X г.

20
Нитрование, как правило, ведут в тех же чугунных котелках, что и сульфирование. Ho из-за того, что приходится все время интенсивно размешивать нитрующуюся массу и поддерживать низкую температуру, процесс желательно вести в чугунных котелках — нитраторах, снабженных охлаждающей баней, пропеллерной или турбинной мешалкой (200—

300 об, мин) с индивидуальным приводом (рис. 5). Нитросмесь к нитруемому веществу, часто растворенному в серной кислоте, прибавляют по каплям. Скорость прибавления должна быть такой, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше той, которая указана в рецепте.

Скорость нитрования весьма велика. Поэтому процесс заканчивается обычно в один день; прерывать его на ночь не рекомендуется.

Если все же надо прервать, то можно это сделать только через 1—2 ч после прибавления последней порции нитрующей смеси и тщательного размешивания в течение этого времени.

Конец нитрования в условиях вузовской лаборатории определить довольно трудно.

Мы для этого рекомендуем хроматографию на бумаге или в тонком слое на окиси алюминия либо на модифицированной целлюлозе. В качестве элюента используют дихлорэтан или четыреххло-ристый углерод (стр. 275).

Чтобы выделить продукты реакции, нитромассу выливают, размешивая, в фарфоровый или стеклянный стакан с водой или льдом. Нерастворимое нитросоединение отфильтровывают или Отделяют в делительной воронке. Жидкие нитросоединения (например нитробензол) часто выделяют непосредственно из реакционной массы без разбавления ее водой. Нитросульфокислоты выделяют аналогично сульфокислотам — либо в виде свободных кислот,

Рис. 5. Чугунный котелок для нитрования с моторчиком:

I — пропеллерная мешалка; 2 — привод; 3 — уплотнение из фторопласта

21
либо в виде малорастворимых солей (стр 8) Правда, свободные нитросу тьфокислоты обычно не выделяют, а сразу восстанавливают

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ ПРИ НИТРОВАНИИ

1 Нитросоединения действ)ют на кровеносною систем\, пара-лиз\ я способность крови поглощать кислород В организм они мог\т попасть как через дыхательные пути, так и через кож\ Неко торые из них (динитрохлорбензол), кроме того, сильно раздражают кожный покров, вызывают дерматиты Поэтом\ нитровать веще ства, выделять и очищать нитросоединения надо только в вытяжном шкаф\, не допхская попадания их на кож\ Если же нитросоединение попало на кож>, его следует снять ватным тампоном, пораженное место промыть сначала большим количеством теплой (30—35°) воды, затем спиртом При первых признаках отравления нитросоединениями, так же как и аминами (слабость, головокружение, головная боль, дрожание конечностей, посинение губ, кончика носа, мпных раковин и ногтей), пострадавшего необходимо немедленно вынести на свежии воздух и направить в медицинский пункт

2 О мерах предосторожности при работе с бензолом, толуолом, фенолом см стр 10, 65

3 Совершенно недопустимо повышать температуру нитрования и увеличивать количество азотной кислоты против указанного в рецепте

4 Особое внимание уделять тщательности размешивания Нельзя прибавлять нитросмесь без размешивания реакционной массы

Нитробензол

Мол. м 123,1

^ -NO2 \/

В ч\гунный котелок для нитрования емкостью 0,5 г (см рис 5), снабженный капельной воронкой и обратным холодильником, загр\жают 78 г (1 моль) бензола Включив мешалку, в течение часа приливают к нем\ по каплям нитр\ющую смесь состава 35—36°6 HNO3, 53—52°о H2SO4, 10— 120о H2O — в количестве, эквивалентном 65 г (1,03 могь) азотной кислоты Нитрующ\ю смесь приливают с такой скоростью, чтобы температ\ ра реакционной массы не поднималась выше 45—50э Когда введут всю смесь, массу продолжают размешивать еще 2 ч, постепенно доводя температуру до 60—70°

По окончании нитрования реакционнхю массу охлаждают до комнатной температуры, выливают в делительную воронку и разделяют слои Верхний слой, нитробензольный, промывают сначала небольшим количеством воды, затем один раз 5°о-ным раствором соды и, наконец, опять водой до нейтральной реакции на лакмус
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама