Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 81

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 75 76 77 78 79 80 < 81 > 82 83 84 85 86 87 .. 121 >> Следующая


Осернение органических соединений варочным методом заключается в длительном их кипячении (20—50 ч) в водной среде с полисульфидом натрия. Состав последнего близок к Na2S.i. В этом случае температура и продолжительность процесса оказывают такое же влияние, как при запекании. Методом варки получают красители зеленого, синего и черного цветов.

Варку красителя в лаборатории осуществляют в чугунном котелке или круглодонной колбе, снабженных обратным холодильником. По окончании варки краситель из полисульфидного раствора обычно выделяют, окисляя его кислородом воздуха (про-сасывание воздуха). В некоторых случаях раствор предварительна упаривают.

Получение сернистых красителей обычно не вызывает трудностей, не считая длительности самого процесса (варка или запекание). Прерывать синтезы на ночь или на несколько дней можно на любой стадии. Однако следует помнить, что продукты реакции в водной среде при длительном стоянии на воздухе могут окисляться. Поэтому при необходимости прервать процесс рекомендуется колбу или котелок охладить до комнатной температуры, а отверстия плотна закрыть пробками. Твердый продукт (плав) можно оставлять на воздухе в открытых аппаратах.

Длительность процесса получения сернистых красителей не может служить препятствием синтезу их студентами в лабораторном практикуме, так как этот процесс не требует большого внимания к себе и безусловно может выполняться параллельно с другими синтезами. Значение же этого типа красителей велико; методы получения их отличны от синтеза других типов красителей.

232
Сернистые красители представляют собою нерастворимые в воде, кислотах и органических растворителях твердые продукты. Растворяются они в растворе сернистого натрия, образуя коллоидные растворы лейкосоединений. Последние обладают сродством к целлюлозному волокну. Окраска на волокне получается в результате окисления лейкосоединения.

Химизм процесса осернения до сих пор не выяснен и строение сернистых красителей точно не установлено. Вполне установленным считается то, что в структуру молекул сернистых красителей входят гетероциклы, содержащие атомы серы. Так, синие, зеленые и черные красители содержат тиазиновое (I), а желтые, оранжевые и коричневые—тиазоловое кольцо (И)

I

N

/ ч
С C- Il Il S-C I Il
С C- —с с
ч / \ /
S N
I II

Сера в сернистых красителях содержится также и в боковых цепях в виде сульфидной (—S—), сульфгидрильной (—SH), дисуль-фидной (—S — S—), полисульфидной (—S71—), сульфоксидной (=S = O) и дисульфоксидной (O = S — S = O) групп. Эти группы

I I

придают красителям свойства восстанавливаться и растворяться в растворе едкого натра или едкого кали и сернистых щелочей. Образуются при этом соли лейкосоединений

2Н NaOH O2

R-SS-R —> 2R-SH ———> 2R-SNa —> R-SS-R — 2Н2О

Получая сернистые красители, в некоторых случаях в них вводят добавки. Из таких добавок, изменяющих оттенок красителя, представляет интерес медный купорос, который синему красителю придает зеленоватый, а коричневому — красноватый оттенок.

Качество сернистых красителей в лаборатории характеризуется лишь качественными выкрасками хлопчатобумажных тканей. Количественная характеристика дается в практикуме по применению красителей методом колористического определения содержания красящего вещества (по сравнению с типовым).

Выход красителя рекомендуем выражать в граммах технического продукта и граммах типового красителя.

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ СЕРНИСТЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

1. Осернение органических соединений и обработка плавов или растворов может сопровождаться выделением сероводорода. Поэтому эти процессы вести только в вытяжном шкафу.

233
О мерах предосторожности при работе с сульфидами см. стр. 46.

2. О мерах предосторожности при работе с нитритом натрия (нитрозирование фенола) см. диазотирование аминов, стр. 152.

3. О мерах предосторожности при работе с аминами, и прежде всего с бензидином (основанием), см. свойства и получение аминов, стр. 10, 22, 34, 46.

4. Получение 2,4-динитрофенолята натрия омылением щелочью динитрохлорбензола (сернистый черный) вести в котелке с асбестовой, фторопластовой или какой-либо другой прокладкой, не содержащей свинца. Свинец при работе с нитросоединениями недопустим!

Сернистый черный

Приготовление полисульфида натрия

В круглодонную колбу емкостью 300 мл с обратным холодильником загружают 25 г тонко измельченной серы, 63 г кристаллического сульфида натрия (20,5 г безводного Na2S) и 70 мл воды. Смесь кипятят до полного растворения серы. Получают при этом полисульфид состава Na2S4.

Получение красителя

В чугунный котелок с обратным холодильником емкостью 0,5 л (см. рис. 2) загружают 120 мл воды и 35 г динитрохлорбензола. Смесь, размешивая, нагревают на водяной бане до 90° и в течение 1 ч к ней приливают по каплям 35 мл 40%-ного раствора едкого натра. Когда введут всю щелочь, смесь при указанной температуре нагревают до тех пор, пока проба реакционной массы не будет полностью растворяться в воде.

По окончании гидролиза динитрофенолят охлаждают до 45°. В течение 1 ч к нему приливают раствор полисульфида. Объем в котелке доводят водой до 300 мл. Раствор медленно, примерно за 1 ч нагревают на водяной бане до 80°. Затем меняют водяную баню на баню с раствором хлористого кальция и поднимают температуру до 105°. Нагревают при этой температуре 5 ч.
Предыдущая << 1 .. 75 76 77 78 79 80 < 81 > 82 83 84 85 86 87 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама