Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 84

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 78 79 80 81 82 83 < 84 > 85 86 87 88 89 90 .. 121 >> Следующая


239
Сульфируют основание обычно 5—8%-ным олеумом

SO3H

о ____ о _I

Il NH-У S-X II NH —'f S-X

С I \=/ С I

У\/ \/\_Y j/\/

j Il j) і +SO3 > I I I] I

\/\ /\f \/\ /\S

Cl C|

Il NHR |l NHR

O O

В лаборатории для сульфирования основания рекомендуется брать 10—15%-ный олеум. В этом случае, не снижая выхода, удается провести сульфирование несколько быстрее.

Контролируют процесс по растворимости реакционной массы в воде или в растворе соды, или в водном аммиаке.

Выделяется краситель в виде натриевой соли, которую высаливают поваренной солью.

Другой способ получения кислотных антрахиноновых красителей состоит в последовательном сульфировании, нитровании и восстановлении оксиантрахинонов. Этим методом получается кислотный синий антрахиноновый

О О

Il он Ii он

Cl Cl

У\/ \/\ У\/ \/\

SO3

-SO3H НШз

\/\ /ч/' 3 \/\ /х/'

IC |С

ОН Il OH Il

о о

о

NO2 и ОН

I С I

/\/ ч/Ч_

SO3H IsJa2S

H°3S \/\ /\у

HO3S-

I С I ОН Il NOo

о

о О

NH2 Il ОН NH2 Il ОН

I С I ICI

^4|j/ Sj7^j-SO3H У\/ xxK-SO3H

\/\ \/\ /\У

I с I I с I

ОН Il NH2 Он Il NH-.

О о

240
В один день синтезировать краситель обычно не удается. Прерывать процесс на ночь или на несколько дней можно на любой стадии. Однако желательно делать это на стадии получения основания красителя перед сульфированием, что дает возможность использовать время на сушку основания красителя.

Качество красителя определяют колористически и колориметрически, сравнивая полученный краситель с типовым. Выход выражается в граммах технического и типового красителя.

МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ АНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

1. О мерах предосторожности в работе с аминами и олеумом см. стр. 10, 22, 34, 46.

2. Метиловый спирт — яд, действующий на нервную систему и глаза. О мерах предосторожности в работе с ним см. стр. 76, 93.

Кислотный чисто-голубой аитрахиноиовый 3

Мол. м. 416,3

О

Il NH2 С I

SO3Na

\/\ /Ч/'

\\ NH^

О \=/

В трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 18,6 г (0,2 моль) анилина, 21 г 90°о-ной, или соответствующее количество другой концентрации, натриевой соли 1-амино-4-бромантрахинон-2-сульфокислоты, 7 г поташа, 1,2 г медного купороса и 180 мл воды. Смесь, размешивая, медленно, в течение 2—3 ч, нагревают до 90° и выдерживают при этой температуре полчаса. Охладив массу до 50°, быстро фильтруют ее с отсасыванием. Осадок снимают с фильтра и растворяют, нагревая, в 350 мл воды. Краситель высаливают поваренной солью, добавляя последнюю до получения 7—10°о-ного ее раствора. Краситель отфильтровывают и сушат при 60—80°. Выход 20—24 г или 34—36 г типового красителя.

Бром в бромаминовой кислоте можно заменить л-алкилфенил-

аминогруппой NH —— Aik; Alk = C4H9 — C12H25. Ho в этом

случае требуется более тщательная очистка продукта: осадок

1-амино-4-(л-алкилфениламино)-антрахинон-2-сульфокислоты надо промывать на фильтре горячей водой и горячим метиловым спиртом.

24!
Полученный продукт сульфируют 15-кратным количеством 10— 15%-ного олеума (см. кислотный чисто-голубой антрахиноновый, стр. 244). Этим методом из бромаминовой кислоты и л-додециланилина получают кислотный синий антрахиноновый H

О

Ii NH2 С I

/ 4V^-SO3Na

' SO3Na

^/X /Х/'

С I

---T /У W

-'12^25

NH —^ Ci2h2

O X=/

Дисперсный ярко-розовый 2

Мол. м. 268,3

о

IJ NH2 р. 0СНз %/Х /\^

с I

И NH,

о

Получение І-амино-4-бензожульфамидоантрахинон-

2-сульфокислоты (сульфам идокислоты)

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 300 мл воды. В нее, интенсивно размешивая, 10—15 лшн вносят 22 г 90%-ной, или соответствующее количество другой концентрации, бромаминовой кислоты (20 г, или 0,06 моль, натриевой соли 1-амино-4-бромантра-хинон-2-сульфокислоты), 12 г (0,075 моль) бензолсульфамида, или соответствующее количество л-толуолсульфамида, 0,5 г медного купороса и 16 г кристаллического уксуснокислого натрия.

Смесь нагревают до кипения и размешивают при этой температуре 5—6 ч. Реакцию считают оконченной, если в 0,5 мл пробы реакционной массы от добавлення 4—5 мл 10%-ного раствора едкого натра не образуется осадка. Допускается лишь небольшая муть от загрязнений.

По окончании реакции массу охлаждают до комнатной температуры її фильтруют. Осадок на фильтре промывают 2%-ным раствором поваренной сані до получения слабо-розовых промывных вод н отжимают. С\шат натриевую соль 1-амнно-4-бензолсульф-амидоантрахинон-2-сульфокислоты при 95—100°.

242
Метоксилирование

В круглодонной колбе с обратным холодильником растворяют, нагревая, 22,5 г (0,4 моль) едкого кали в 70 мл метилового спирта. Раствор переносят в автоклав емкостью 200 мл с мешалкой. При 50—60° вносят в нее растертую в порошок сульфамидокислоту. Автоклав герметизируют и нагревают при 100—105° (давление до 7—8 атм) 4 ч.

По окончании выдержки, вскрыв охлажденный до комнатной температуры автоклав, переносят реакционную массу в колбу Вюрца и нагревают до 50—60°. Прибавив к массе 30 мл горячей (75—80°) воды, отгоняют спирт. Остаток охлаждают до 50—60°, разбавляют 100 мл воды и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой до тех пор, пока щелочность промывных вод не снизится до 1 г/л.
Предыдущая << 1 .. 78 79 80 81 82 83 < 84 > 85 86 87 88 89 90 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама