Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 85

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 79 80 81 82 83 84 < 85 > 86 87 88 89 90 91 .. 121 >> Следующая


Сушат 1-амино-4-бензолсульфамидо-2-метоксиантрахинон (суль-фоксон) при 95—100° до постоянного веса. Т. пл. 242—244° (из jксусной кислоты).

В трехгорлую колбу емкостью 50—100 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 92—93%-ную серную кислоту в количестве, в 5—6 раз большем сульфоксона. Интенсивно размешивая, прибавляют к ней небольшими порциями тонко измельченный суль-фоксон. Массу нагревают до 40—50° и размешивают при этой темпе^ ратуре 1 ч. Затем ее охлаждают до комнатной температуры и выливают в 8-кратное количество воды со льдом, куда предварительно добавляют 0,1—0,2 г диспергатора НФ. Температура не должна подниматься выше 20—25°. Массу размешивают 30—40 мин при комнатной температуре. Краситель отфильтровывают и сушат при

Выход 3—9 г (60—70% от теоретического). Т. пл. не ниже 220°.

Получение красителя

95—100°.

Красный для полиамидов

Мол. м. 366,2

О

Il

С



HC N- CH3

'Ч/Ч/X,/

243
В четырехгорлую колбу емкостью 350—400 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 85 г (0,8 моль) л-толуидина. Колбу нагревают на масляной бане до 140—145°. В расплавленный толуидин, хорошо размешивая, небольшими порциями 1 ч вносят смесь 27,2 г (0,08 моль) 4-бром-Ы-метил-1,9-антрапиридона, 9 г безводного уксуснокислого калия и 1 г уксуснокислой меди. Обмен брома на ариламиногруппу ведут при 135—140° 2—3 ч. Реакцию считают оконченной, если в хроматограмме на окиси алюминия при размывании капли хлороформом не обнаруживается бромметилантрапиридона (отсутствие желтой полосы впереди лиловой из красителя).

По окончании реакции массу охлаждают до 100—110°. Прибавляют к ней 200 мл изобутилового спирта или петролейного эфира. Смесь нагревают до кипения, размешивают 2—3 ч и оставляют стоять ма ночь при комнатной температуре. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают сначала изобутиловым спиртом, а затем кипящей водой до получения отрицательной реакции на ион Br-. Сушат краситель при 95—100°.

Выход 24—26 г (88—92% от теоретического).

Аналогично получают красители с другими ароматическими аминами. Цвет их зависит от природы и положения заместителя в бензольном ядре.

Кислотный чисто-голубой антрахиионовый

Мол. м. 495.2

О

Il NH2 С I і^\/ у\_ Br

SO3Na

Получение основания красителя

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, термометром и воздушным холодильником, загружают 3 г безводного уксуснокислого натрия и 60 г (0,56 моль) л-толуидина. Смесь нагревают до 140° и небольшими порциями 10—15 лшн прибавляют к ней 9,5 г (0,025 моль) 1-амино-2,4-дибромантрахинона. Далее повышают температуру до 185—190° и размешивают смесь 5 ч. Реакцию считают оконченной, если раствор 1—2 капель реакционной массы в 5 мл дихлорэтана или хлороформа не будет давать такого же оттенка, как и в пробе, взятой на полчаса раньше. В случае отрицательной реакции продолжают размешивание.

244
По окончании конденсации температуру массы снижают до 70°. Заменив воздушный холодильник обратным, в массу вносят 60 мл метилового спирта и размешивают смесь 15—20 мин. Затем ее фильтруют, отсасывая, и промывают три раза метиловым спиртом, беря его каждый раз 20 мл. Осадок снимают с фильтра, тщательно смешивают с 30 мл 10—15%-ной соляной кислоты, фильтруют и промывают водой. Сушат продукт при 60—80°. Выход 8—12 г.

Сульфирование

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, загружают 40 г 10— 15 °о-ного олеума. Включив мешалку, вносят в нее 4 ч маленьким» порциями при температуре не выше 20—25° основание' красителя. Смесь размешивают еще 2 ч при комнатной температуре, затем нагревают до 30° и продолжают размешивать до тех пор, пока проба реакционной массы в 2—3 капли, разбавленная 10 мл воды, не перестанет давать осадка. Допускается лишь слабая опалесценция.

По окончании сульфирования массу охлаждают до комнатной температуры и выливают, хорошо размешивая, в 100 мл холодной воды. В воду предварительно вносят 0,5 мл раствора гидросульфита натрия и 10 г поваренной соли. Температура не должна подниматься выше 40°. Если температура поднимется выше, смесь охлаждают, добавляя к ней лед.

После 2-часового размешивания осадок красителя отфильтровывают, отсасывая, и промывают на фильтре 20—30 мл 3%-ного раствора поваренной соли. Осадок тщательно отжимают и сушат при 60—70°.

Выход 7—8 г, или 9—11 г типового красителя.

Ализарин астроль Б

Мол. м. 432,3

О

Il NHCH3

С I

У\/ \/\

LJLcJLJ ^°зн

Ї NHCH3

Получение основания красите.гя

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, термометром и воздушным холодильником, загружают 4 г уксуснокислого натрия и 60 г (0,56 моль) л-толуидина. Смесь нагревают

245
до 140°. Небольшими порциями 10—15 мин прибавляют к ней 9,5 г (0,03 моль) 1-метиламино-4-бромантрахинона и нагревают ее до 185—190°. Размешивают при этой температуре 4—5 ч.

Реакцию считают оконченной, если раствор 1—2 капель реакционной массы в 5 мл дихлорэтана или хлороформа не будет давать такого же оттенка, как и раствор пробы, взятой на полчаса раньше. В случае отрицательной реакции размешивание продолжают.
Предыдущая << 1 .. 79 80 81 82 83 84 < 85 > 86 87 88 89 90 91 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама