Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 86

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 121 >> Следующая


По окончании конденсации реакционную массу охлаждают до 70°. Заменив воздушный холодильник обратным водяным, вливают в нее 60 мл метилового спирта. После 15—20-минутного размешивания при 60—70° массу фильтруют и промывают на фильтре тремя порциями по 20—25 мл горячего метилового спирта. Осадок снимают с фильтра, тщательно смешивают с 30 мл 10—15%-ной соляной кислоты, фильтруют й промывают 100—150 мл воды. Сушат продукт при 60—80°. Выход 8—9 г.

Сульфирование

1-Метиламино-4-(гс-толил)-аминоантрахинон сульфируют аналогично основанию кислотного чисто-голубого антрахинонового (стр. 244). 8—9 г основания красителя сульфируют 40—45 г 10— 15%-ного олеума.

Выход 8—10 г, или 18—20 г типового красителя.

Кислотный фиолетовый аитрахиноновый К

Мол. м. 708,6

SO3Na

О мн2 _|_

I- I 0\ /-C4H д-трет

Ч/Ч /\^ НзС SO3Na Х С I I

NH-/ Ч-СН 0 ні

Получение 1 -амино-4-мезидиноантрахинон-

2-сульфокислоты

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 100 мл воды и 4,7 г 90°о-нон, или соответствующее количество другой концент-

246
рации, бромаминовой кислоты (4 г, или 0,01 моль, чистой натриевой соли 1-амино-4-броманатрахинон-2-сульфокислоты), 1 г соды и 1,4 г гидрокарбоната натрия. Смесь нагревают до 70° и прибавляют к ней 0,5 г хлорной меди, 4 г (0,03 моль) мезидина и 15 мл изопропилового спирта. Все это нагревают до 92—94° и размешивают при этой температуре 5 ч. Цвет смеси изменяется от темно-красного до ярко-синего. Процесс считают оконченным, если две пробы, взятые одна после другой через полчаса, имеют одинаковый оттенок раствора в дихлорэтане или хлороформе или в хроматограмме на окиси алюминия не обнаруживается бромаминовой кислоты.

По окончанин араминировання обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют изопропиловый спирт (13—15 мл). Массу переносят в круглодонную колбу, избыток мезидина отгоняют с паром. Осадок отфильтровывают, пасту смешивают с 50 мл 5%-ной соляной кислоты, размешивают 15 мин и вновь фильтруют. Промывают осадок на фильтре 150 мл 5%-ного раствора поваренной соли до получения нейтральной реакции в фильтрате. Сушат осадок при 100— 110°. Выход 2,9—3,1 г.

Получение 1-амино-2- (4'-трет-бутилфенол)-4-(2" ,4" ,6"-триметилфениламино) -антрахинона (основание красителя)

В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, прямым холодильником и капельной воронкой, загружают 15 г (0,1 моль) п-трет-бутилфенола. Колбу нагревают на масляной бане до плавления фенола. Вносят сюда же 1,4 г едкого кали в виде 40%-ного раствора. Температуру постепенно поднимают до 180° и отгоняют воду (примерно 2 мл). Затем прямой холодильник заменяют обратным и вносят в колбу продукт араминиро-вания. Хорошо размешивая, реакционную массу нагревают при 185—190° 7 ч. Конец реакции определяют хроматографически на окиси алюминия; элюирование ведут хлороформом или четыреххлористым углеродом. Реакцию считают оконченной, если отсутствует синее окрашивание в нижней части пластинки. Место, куда было нанесено испытуемое вещество, должно быть окрашено в сиреневый цвет.

По окончании реакции массу охлаждают до 75—80° и при этой температуре к ней прибавляют 35 мл 60%-ного изопропилового спирта. Смесь кипятят 15—20 мин, интенсивно размешивая. Затем мешалку останавливают и массу при комнатной температуре оставляют кристаллизоваться на ночь. На следующий день основание красителя отфильтровывают и промывают сначала 20 мл 50— 60по-ного изопропилового спирта, затем 5—10 мл воды. С\шат продукт при 100—110'. Выход 2,5—3 г.

247
Получение красителя

Сульфируют основание и выделяют готовый краситель методом, описанным для сульфирования основания кислотного чисто-голубого антрахинонового (стр. 244); 10%-ного олеума берут 15—

16-кратное количество.

Выход 2—3 г типового красителя.

Кислотный фиолетовый антрахиноновый HK

Мол. м. 586,5—642,7

О

Il NH2

с I

/Y x/S—or

H3C SO3Na

VY 'і

Il NH-^ /-CH3

О 4I=7

H3C

(R может быть от C8Hi7 до C12H25).

Обмен сульфогруппы на алкоксигруппу

В трехгорлую колбу на 200 мл, снабженную мешалкой, термометром и холодильником, загружают 40 мл высокомолекулярного спирта от C8H17OH до C12H25OH и 4 г (0,07 моль) едкого кали. Смесь на глицериновой бане нагревают до 100—120° и размешивают до полного растворения щелочи. При этом отгоняется небольшое количество воды. Затем при 100° вносят в нее небольшими порциями

9 г (0,02 моль) натриевой соли 1-амино-4-мезидиноантрахинон-2-сульфокислоты (получение см. кислотный фиолетовый антрахиноновый К, стр. 246). Смесь размешивают 3—4 ч. Реакцию считают оконченной, если в хроматограмме на окиси алюминия у старта отсутствует синее пятно.

По окончании реакции массу охлаждают до 75—80° н прибавляют к ней 140 мл 75%-ного этилового спирта. Размешивают смесь 20—30 мин и оставляют на ночь. На следующий день осадок отфильтровывают и промывают сначала водой от щелочи, а затем 50%-ныи спиртом до получения бесцветного фильтрата. С\шат осадок при 50—60э.
Предыдущая << 1 .. 80 81 82 83 84 85 < 86 > 87 88 89 90 91 92 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама