Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 87

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 81 82 83 84 85 86 < 87 > 88 89 90 91 92 93 .. 121 >> Следующая


Выход 1-амино-2-алкокси-4-мезидиноантрахинона 7—7,5 г.

Сульфирование аминоалкокснмезидиноантрахинона ведут аналогично сульфированию основания кислотного чисто-гол\бого антрахинонового (стр. 244).

Выход 8—10 г.

248
Кислотный фиолетовый антрахиноновый

Мол. м. 431,4

Получение основания красителя

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 37 г (0,35 моль) я-толуидина. Колбу нагревают на водяной бане при 65° до плавления толуидина. Затем вносят в нее 12 г (0,05 моль) хинизарина, 100 мл этилового спирта, 5 мл воды, 5 мл 30%-ной соляной кислоты,

1 г борной кислоты и 0,8 г цинковой пыли. Когда внесут все компоненты, массу нагревают до 78—80° и продолжают размешивать при этой температуре 8 ч.

Араминирование считают оконченным, если растворы в дихлорэтане или хлороформе двух проб по 2—3 капли, взятых одна после-др) гой через полчаса, будут давать одинаковый оттенок. Первую-пробу рекомендуется брать не раньше чем через 6 ч после начала реакции, а дальнейшие — через каждые полчаса.

По окончании процесса массу при 78—80° фильтруют, отсасывая через нагретую до той же температуры воронку Бюхнера. Осадок на фильтре 2 раза промывают кипящим спиртом и затем 5 раз горячей водой. Сушат продукт при 80—90°. Выход —10—12 г.

Сульфирование 1-окси-4-(л-толил)-аминоантрахинона (основание кислотного фиолетового антрахинонового) ведут аналогично кислотному чисто-гол) бому антрахиноновому (стр. 244). 10—12 гг основания красителя сульфируют 50—55 г 10—15%-ного олеума.

Выход 10—12 г, или 20—22 г типового красителя.

Кислотный зеленый антрахиноновый

Мол. м. 622,6.

4ZS SO3Na /ч /\ // SO3Na

\/\/Y

24?
Получение основания красителя

В четырехгорлую колбу емкостью 400 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 107 г (1 моль) л-толуидина. Колбу на водяной бане при 40—50° нагревают до полного расплавления толуидина. Вносят в нее, размешивая, 6,5 мл концентрированной соляной кислоты. Доведя температуру до 60— 70е, смесь размешивают 15—20 мин, после чего прибавляют к ней

2 г борной кислоты и 14,4 г (0,06 моль) хинизарина. Массу нагревают до 80—85° и при этой температуре через каждые 7—10 мин в течение 1 ч небольшими порциями вносят 2 г цннко-вой пыли.

Когда внесут весь цинк, массу нагревают на кипящей водяной бане 3 ч и отбирают первую пробу. Араминнрование считают оконченным, если раствор 2—3 капель реакционной массы в \0мл дихлорэтана или хлороформа приобретает зеленовато-голубой цвет, по оттенку одинаковый с такой же пробой, взятой на полчаса раньше. В случае отрицательной реакции после 4-часового размешивания необходимо добавить в массу 0,1—0,2 г цинковой пыли и размешивать еще 2—3 ч.

По окончании реакции горло колбочки закрывают пробкой со стеклянной трубочкой, доходящей почти до поверхности реакционной массы. Присоединяют к обратному холодильнику водоструйный насос; 2 ч, размешивая, просасывают над реакционной массой воздух.

После окисления лейкосоединения массу разбавляют 175 мл метилового спирта, нагревают до 70° и размешивают при этой температуре 2 ч. Далее ее охлаждают до 45° и фильтруют, отсасывая. Осадок на фильтре промывают горячим (55—60°) метиловым спиртом до тех пор, пока фильтрат не станет окрашиваться в зеленоватый цвет. Расход спирта — около 400—500 мл. После этого осадок дополнительно промывают водой — сначала 2 раза по 30— 50 мл холодной, затем 2 раза таким же объемом теплой (50°). Осадок на фильтре тщательно отжимают и сушат при 60—80°. Выход 20—23 г.

Сульфирование 1,4-бнс-(л-толйл)-диаминоантрахинона ведут аналогично тому, как это делалось при получении кислотного чистоголубого антрахинонового (стр. 244). 20—23 г основания кислотного зеленого антрахинонового сульфируют 90 г 10—15%-ного оле\ ма.

Выход 15—17 г, или 25—30 г типового красителя.

Совершенно аналогично получается кислотный зеленый антрахиноновый Н2С из хинизарина и л-бутиланилина с последующим сульфированием продукта араминировання

250
___ -4П9

?\/ \/\

^ SOijNa

\/\ /\Z ^°зМа

Q j I____

Il NH-^ %—C4H9

О \=/

Кислотный синий антрахиноновый

Мол. м 372,3

H2N О ОН

I I

/^/С\7N-SO4Na

\/\ /\У

I С I HO Il NH2 О

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженною мешалкой и термометром, загружают HO мл 96%-ной серной кислоты, 4 г борной кислоты и 8,5 г воды. После 15-минутного размешивания смеси в нее вносят в течение 1,5 ч небольшими порциями 30 г 1,5-диокси-4,8-диамино-2,6-дисульфокислоты антрахинона (сафироль Б) Все это размешивают при комнатной температу ре в течение 1 ч Затем смесь нагревают до 140—145° и выдерживают при этой температуре до конца гидролиза — примерно 2 ч. Конец реакции определяется по весьма малой растворимости реакционной массы в воде, в то время как исходный продукт растворяется сравнительно хорошо.

При положительной реакции пробы на конец гидролиза нагревание прекращают. Массу, размешивая, охлаждают до 30° К сернокислотном) раствору прибавляют воду до объема 800 мл, темпера-т\ра при этом поднимается до 80—82°. После 1—2-часового размешивания при этой температуре выключают мешалку и массу оставляют на ночь
Предыдущая << 1 .. 81 82 83 84 85 86 < 87 > 88 89 90 91 92 93 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама