Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 89

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 83 84 85 86 87 88 < 89 > 90 91 92 93 94 95 .. 121 >> Следующая


I С=С I I

^4CO74^

В фарфоровой ступке тщательно смешивают, растирая, 11 г (0,05 моль) сухой натриевой соли фенилглицин-о-карбоновой кисло-

254
ты с 3,5 г свежепрокаленной при 700° окиси кальция и со свеже-сплавленными 11 г едкого натра и 11 г едкого кали. Смесь ровным слоем толщиной около 1 см насыпают в толстостенную стеклянную или фарфоровую чашку. Чашку помещают в аппарат для запекания под вакуумом (см. рис. 4, стр. 17) и нагревают 2 ч при 150—160“* и 6 ч при 230—240°. Вакуум в аппарате поддерживают в пределах 25—50 мм рт. ст.

По окончании запекания плав переносят в круглодонную колбу в 1 л воды, нагревают до 80° и, закрыв колбу пробкой с барботером, просасывают через нее воздух при этой температуре до полного окисления. Реакцию считают оконченной, если фильтрат пробы (около 2 мл) реакционной массы при кипячении с красной кровяной солью не дает осадка.

После окисления осадок отфильтровывают и промывают 2—3 раза водой. Затем снимают его с фильтра и кипятят с 2—3%-ной соляной кислотой до полного растворения извести. Краситель отфильтровывают, промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора и сушат при 70—80°.

Выход 4—6 г, или 7—8 г типового красителя.

Тиоиндиго красный С

Мол. м. 296,2

33,3 г (0,15 моль) фенилтиогликоль-о-карбоновой кислоты и 70 г твердого едкого натра тщательно смешивают в фарфоровой ступке. Смесь ровным слоем толщиною не более 1 см насыпают в фарфоровую или толстостенную стеклянную чашку. Чашку помещают в аппарат для запекания и нагревают 24 ч при 200—205° и 25—100 мм рт. ст.

По окончании выдержки продукт измельчают и переносят в дв)хгорл\ю колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником. К нему приливают 700 .мл воды и 60 мл концентрированной соляной кислоты. Включив мешалку, в смесь для окисления тиоиндоксила вносят 27 г порошкообразной серы и нагревают ее до 95°. Размешивают при этой температуре 3 ч.

Выделившийся краситель по охлаждении реакционной массы ло комнатной температу ры отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при 70-^80°.

Выход 15—16 г, или окаю 20 г типового красителя.

25 S
Кубовый красно-коричневый Ж

Мол. м. 396,4

У\/ s \ / s \/Ч

/Ч/ЧСО7 CoZXZ-X

\/

В трехгорлую колбу емкостью 50—60 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 20 мл сухого хлорбензола, 10 г треххлористого фосфора и 11 г (0,05 моль) $-нафтилтиогликолевой кислоты. Массу нагревают до 80° и выдерживают при этой температуре 30 мин. Далее, снизив температуру до 60°, вносят в нее 9 г безводного хлористого алюминия. Температуру вновь поднимают до 80° и нагревают еще 30 мин. Реакцию считают оконченной, если фильтрат пробы не перестанет давать осадок с раствором аммиака.

Затем реакционную массу переносят в колбу для перегонки и отгоняют растворитель с паром. 4,5-Бензотиоиндоксил отфильтровывают при 50°. Его пасту, хорошо размешивая, маленькими порциями вносят в раствор 7 г едкого натра в 20 мл спирта. Приливают сюда 300 мл нагретого до 80° щелочного раствора гидросульфита (16 г NaOH и 0,5 г Na2S2O4 в 300 мл воды). Смесь размешивают

10 мин при 70—80° и фильтруют через обогреваемую воронку Бюхнера. Фильтрат должен быть прозрачным и не содержать смолы. К фильтрату в колбе Бунзена прибавляют 3 г медного купороса. Колбу Бунзена закрывают пробкой с барботером и 18—20 ч просасывают через раствор воздух.

Окисление бензотиоиндоксила считают оконченным, если фильтрат пробы (2—3 мл) реакционной массы при кипячении с красной кровяной солью не образует красителя. По окончании окисления в нагретую до 65° реакционную массу, хорошо размешивая, вливают концентрированную соляную кислоту до pH 2—3. Краситель отфильтровывают, промывают горячей водой до нейтральной реакции и сушат при 50—60°.

Выход 7—8 г, или 10—12 г типового красителя.

Тиоиндиго алый

Мол. м. 314,3

О

У\/ ч

256
Приготовление бисульфитного соединения аценафтенхинона

В трехгорлую колбу, емкостью 300 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 30 мл воды и 40 мл 36%-ного раствора бисульфита натрия, или соответствующее количество другой концентрации. Включив мешалку, к раствору бисульфита прибавляют 11,6 г (0,05 моль) аценафтенхинона в виде 32%-ной пасты. Смесь нагревают до кипения. После часового размешивания и охлаждения до 80° реакционную массу разбавляют 40 мл воды и фильтруют теплой. Промывают осадок 40 мл теплой (50—55°) воды.

Получение окситионафтентрбоновой кислоты

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 32 г едкого натра, 43 г едкого кали и 10 мл воды. Колбу нагревают до плавления щелочи. В расплав, размешивая, при 135—145° прибавляют 27,6 г (0,13 моль) фенилтиогли-коль-о-карбоновой кислоты, содержащей не более 15% и не менее 5% воды. Когда загрузят всю кислоту, смесь нагревают до 165— 170° и размешивают при этой температуре 1 ч. Охладив плав до 125— 130°, к нему медленно, по каплям, приливают 50 мл воды. Раствор выливают в стакан, колбу споласкивают 80 мл воды и прибавляют к основному раствору.
Предыдущая << 1 .. 83 84 85 86 87 88 < 89 > 90 91 92 93 94 95 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама