Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 9

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 121 >> Следующая


25
2,5-Дихлорнитробензол

Мол. м. 192

Cl

NO2

I

Cl

В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 147 г (1 моль) п-дихлорбензола. Котелок нагревают до плавления дихлорбензола. Включив мешалку, прибавляют к нему по каплям нитрующую смесь состава: 35% HNO3, 60% H2SO4, 5% H2O — в количестве, эквивалентном 63 г (1 моль) азотной кислоты. Нитросмесь приливают с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 55°. Когда внесут всю нитросмесь, массу нагревают до 65° и размешивают при этой температуре 2 н.

Чтобы выделить дихлорнитробензол, нитромассу выливают, размешивая, в стакан с 200 г измельченного льда. Раствор охлаждают до 5—10° и осадок отфильтровывают, отсасывая. Промыв его на фильтре холодной водой, снимают и трижды расплавляют под водой, нагретой до 60—65°. Воды каждый раз берут 150 мл. После декантирования вод третьей промывки еще жидкий дихлорнитробензол, хорошо размешивая, выливают в 300 мл холодной воды. Продукт выпадает в осадок в виде гранул. Его отфильтровывают и сушат на воздухе.

Выход 175—180 г (91,5—94% от теоретического). Т. пл. 52—54°.

а-Нитронафталин

Мол. м. 173,1

NO2

У\А

В чугунный котелок емкостью 0,5 л, снабженный капельной воронкой, загружают 125 мл 80%-ной серной кислоты. Включив мешалку, вносят в кислоту при 20—25° 5 мл нитрующей смеси. Последнюю готовят, свешивая 85 мл 56,7%-ной азотной кислоты (что соответствует 65 г, или 1,03 моль HNO3) с 55 мл моногидрата. (Детальную часть нитросмеси вводят при температуре не выше 35° 3—4 ч. Вместе с ней вносят в реактор 128 г (1 моль) тонко измельченного и просеянного через сито № 20 нафталина. Его вносят на 30—40 мин дольше, чем нитрующую смесь.

Когда внесут весь нафталин, массу нагревают до'55—60° и выдерживают при этой температуре 2 ч. Затем ее охлаждают до 10—12е

26
и, хорошо размешивая, выливают на 800 г измельченного льда. Выделившийся нитронафталин отфильтровывают и промывают холодной водой на фильтре. Осадок снимают с фильтра и трижды расплавляют под 250 мл воды, нагретой до 60—70=. После декантирования вод третьей промывки еще жидкий нитронафталин, хорошо размешивая, выливают в 250—300 мл холодной воды. Осадок отфильтровывают и сушат на воздухе.

Выход 155—170 г (90—98% от теоретического). Т. заст. 51—52,5°.

В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 120 мл 98%-ной серной кислоты. Хорошо размешивая и охлаждая (температура не выше 30°), приливают к ней по каплям 90 мл 56,7%-ной азотной кислоты, что соответствует 1,1 моль HNO3. В полученную нитрующую смесь вносят 64 г (0,5 моль) тонко измельченного и просеянного через сито № 20 нафталина. Скоростью прибавления нафталина регулируют температуру; она не должна быть выше 35°, а к концу можно поднять ее до 44—45°. Когда внесут весь нафталин, массу нагревают до 80° и выдерживают при этой температуре 1 ч. Затем реакционную массу выливают, размешивая, в стакан с 0,5 кг толченого льда. Выпавший динитронафталин отфильтровывают. Осадок промывают сначала два раза холодной, а затем горячей (70 —80°) водой до тех пор, пока на титрование 10 мл фильтрата будет расходоваться не более 0,5 мл 0,5 и. раствора едкого натра. Сушат продукт при 70—80°.

Выход 100—110 г смеси, состоящей из 19—22% 1,5-динитронафталина, 50—53% 1,8-динитронафталина и 25—27% смол.

Чтобы разделить и очистить технический продукт, его пере-Кристаллизовывают из дихлорэтана. С этой целью его растворяют в 300 мл кипящего дихлорэтана. Раствор фильтруют горячим; фильтрат охлаждают до 50э. Выпавший 1,5-динитронафталин отфильтровывают. 1,8-динитронафталин выделяют/упаривая маточник до одной трети первоначального объема и охлаждая затем До комнатной температуры.

Из 110 г смеси получают около 20—23 г (18—21%) 1,5-изомера, Т. пл. 214—216°, и 50—55 г (46—50%) 1,8-изомера, т. пл. 145—155°. •Последний без дальнейшей очистки может применяться для получения красителя сернистого коричневого.

1,5- и 1,8-Динитронафталины

Мол. м. 218,1

NO2

У\/Ч

NO2 NO2

\/\^

NO2

27
Примечание. Дихлорэтан — яд! О может вызвать общее отравление и местное поражение кожи. Отравление дихлорэтаном возможно как при вдыхании паров, так и через кожу. Работать с ним только в вытяжном шкафу.

1,2-Нитрометилантрахинон

Мол. м. 267,2

О NO2

« і ^Ч/с\/Ч_,

о

CH3

В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 350 г 3%-ного олеума. При 50—70° в течение часа вносят в него небольшими порциями, размешивая, 44,4 г (0,2 моль) 2-метилантрахинона. К концу часа температуру постепенно поднимают до 112—115° и продолжают размешивать при этой температуре до полного растворения метилантрахинона. Затем массу охлаждают до комнатной температуры, прибавляют к ней 80 мл 65%-ной серной кислоты и вновь охлаждают до 10—12°. Далее, хорошо размешивая, приливают 2—3 ч по каплям 66 г нитрующей смеси состава: 20% HNO3 и 72% H2SO4 — в количестве, эквивалентном 13,2 г (0,21 моль) азотной кислоты. Температура не должна подниматься выше 12—14°.

Когда полностью введут нитросмесь, реакционную массу медленно нагревают до 95° и размешивают при этой температуре 1 ч. После этого нитромассу охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через стеклянный фильтр. Осадок на фильтре промывают 80 мл моногидрата, суспендируют в 1,5 л воды, фильтруют через бумажный фильтр, промывают водой и сушат при 50—70°.
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама