Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 90

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 84 85 86 87 88 89 < 90 > 91 92 93 94 95 96 .. 121 >> Следующая


Затем массу разбавляют водой до объема 360—370 мл и охлаждают ее до комнатной температуры. Под уровень жидкости, весьма интенсивно ее размешивая и охлаждая колбу водой со льдом, вводят 50 мл 45%-ной серной кислоты.

Раствор фильтруют и промывают небольшим количеством воды.

Определение необходимого соотношения бисульфитного соединения аценафтена и окситионафтентрбоновой кислоты

В химический стакан емкостью 100 мл, снабженный мешалкой, термометром и бюреткой, вносят 10 мл полученного раствора бисульфитного соединения аценафтенхинона и 30 мл воды. Раствор нагревают до 90°, нейтрализуют насыщенным раствором соды до появления щелочной реакции (pH 8—9) и добавляют к нем\ 2 г гидрокарбо-ната натрия. Размешивая смесь при 90”, вливают в нее из бюретки раствор натриевой соли окситионафтенкарбоновой кислоты. Для определения конца реакции каплю испытуемого раствора и предварительно нейтрализованного раствора натриевой соли окситионафтенкарбоновой кислоты наносят на фильтровальную б\ магу. Место слияния вытеков быстро нагревают. Отсутствие розового окрашивания указывает на конец реакции.

257
Получение красителя

В трехгорлую колбу емкостью 800 мл, снабженную мешалкой, термометром и воронкой, вносят 200 мл воды, рассчитанное количество раствора натриевой соли окситионафтенкарбоновой кислоты и 0,7 г диспергатора НФ или смачивателя НБ. Раствор нагревают до 40—45°. По каплям прибавляют к нему бисуль-фитный раствор аценафтенхинона и 45%-ную серную кислоту до получения pH 8—9. Смесь нагревают до 90° и выдерживают при этой температуре 1,5—2 ч. Чтобы определить конец конденсации, пробу реакционной массы нагревают до кипения и фильтруют. Фильтрат собирают в две пробирки. В одну из них вносят 1—2 капли раствора окситионафтенкарбоновой кислоты, в другую — бисульфитное производное аценафтенхинона. Пробирки нагревают до кипения растворов. Ни в той, ни в другой из них не должно появиться окрашивания. Если же оно появится, к массе добавляют соответствующую составляющую и продолжают конденсацию. Горячий осадок отфильтровывают и промывают водой, нагретой до 70—60°.

Пасту снимают с фильтра и переносят ее в 40 мл раствора гипохлорита натрия, содержащего 0,14 моль активного хлора (приготовление гипохлорита см. стр. 39). Смесь разводят 120 мм воды її, размешивая, нагревают до 90°. Обрабатывают краситель при этой температуре 4 ч. Реакцию считают оконченной, если на фильтровальной бумаге паста полученного красителя будет давать такой же оттенок, как и паста типового красителя.

По окончании гипохлоритной обработки избыток гипохлорита устраняют раствором бисульфита, проверяя полноту устранения иодкрахмальной бумажкой. Краситель фильтруют и промывают водой до получения отрицательной реакции на бриллиантовую желтую бумажку. Осадок тщательно отжимают и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 50—60°.

Выход 12,5—13,5 г, или 15—17 г типового красителя.

В четырехгорл\ ю колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и холодильником, загружают 200 мл хлорбензола. 258

Тиоиндиго черный

Мол. м. 442,8

Получение 1-хлор-5, 6-бензокситионафтена
Включив мешалку, вносят туда 6,5 г (0,023 моль) 1,8-хлорнафтил-тиогликолевой кислоты. Смесь нагревают до кипения и отгоняют воду до тех пор, пока температура в массе не достигнет 129—131°. Заменив прямой холодильник обратным, массу охлаждают до 60°, прибавляют к ней 5 г (0,03 моль) треххлористого фосфора и размешивают ее при 80° в течение часа.

Реакцию считают оконченной, если проба 1 мл реакционной массы, обработанная 3 мл холодного (0°) раствора соды и профильтрованная, при подкислении водного слоя соляной кислотой не выделяет мути.

По окончании реакции раствор охлаждают до 40—45°. Интенсивно его размешивая и охлаждая колбу водой, полчаса при температуре не выше 50° небольшими порциями вносят в него 4 г безводного хлористого алюминия. Размешивание продолжают час.

Получение 5-бромизатинхлорида

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, капилляром и холодильником, загружают 75 мл хлорбензола и 6,4 г бромизатина. Раствор нагревают. Из него под вакуумом (500—550 мм рт. ст.) отгоняют около 7—8 мл хлорбензола и воды. Заменив капилляр термометром и прямой холодильник — обратным, массу нагревают 10—15 мин до 90°, прибавляют к ней суспензию 8 г пятихлористого фосфора в 50 мл хлорбензола. Смесь размешивают еще 30 мин, затем быстро охлаждают до 45—50°. Бромизатин-хлорид конденсируют с хлорбензокситионафтеном в тот же день.

Получение красителя

К охлажденному до 40° раствору хлорбензокситионафтена, интенсивно размешивая, 10—15 мин прибавляют хлорбензольную суспензию 5-бромизатинхлорида. Температура не должна подниматься выше 50—60°. Смесь при 50—55° размешивают еще час и определяют полноту реакции конденсации. Реакцию считают оконченной, если в отфильтрованной пробе реакционной массы от добавления хлорбен-зольного раствора 5-бромизатинхлорида не образуется красителя. Хлорид рекомендуется добавлять по стенкам пробирки.

По окончании конденсации реакционную массу охлаждают до комнатной температуры. В течение часа, охлаждая массу водой, по каплям прибавляют к ней 35 мл концентрированной соляной кислоты. Масса сильно пенится, разогревается, изменяется внешний вид осадка — из кристаллов с золотистым блеском он превращается в темно-синий порошок. Кроме того, наблюдается осмоление продукта реакции.
Предыдущая << 1 .. 84 85 86 87 88 89 < 90 > 91 92 93 94 95 96 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама