Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 93

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 87 88 89 90 91 92 < 93 > 94 95 96 97 98 99 .. 121 >> Следующая


Выход 13—15 г, или 15—18 г типового красителя.

Кубовый темно-синий О

Мол. м. 456,5

/\ /\ У\

У\/\/\ кон /\/\/\_/\/\/\

\/\/\S

Il

О

В котелок из нержавеющей стали (или трехгорлую колбу) емкостью 150—200 мл, снабженный мешалкой и гильзой для термометра (см. рис. 11 на стр. 63), загружают 120 г тонко измельченной твердой смеси едкого натра и едкого кали (I : 1), не содержащих карбонатов. Котелок нагревают до плавления щелочи. 15 мин вносят в него растертую в порошок смесь 23 г (0,1 моль) бензантрона и 21 г безводного, сплавленного, уксуснокислого натрия. Температуру поднимают до 225° и выдерживают смесь при этой температуре 45—50 мин.

Плав выливают в стакан с 500 мл 1%-ного раствора гидросульфита натрия, охлажденного 500 г льда. Котелок обмывают тем

267
же раствором гидросульфита. Промывной раствор присоединяют к основному раствору. Полученный куб нагревают до 60° и выдерживают при этой температуре 30 мин. Раствор фильтруют, осадок промывают теплым (60°) щелочным 1%-ным раствором гидросульфита (приготовление см. кубовый синий О, стр. 262) до исчезновения фиолетово-красного окрашивания, свойственного кубу.

Для выделения красителя через теплый (60—65°) фильтрат с промывными водами 5—6 ч продувают воздух. Окрашивание исчезает. Краситель отфильтровывают теплым (60°). Промывают его сначала 0,5%-ным раствором едкого натра до заметного уменьшения зеленой флуоресценции фильтрата, затем — горячей водой. Сушат краситель при 100°.

Выход 9—10 г.

Кубовый ярко-фиолетовый К

Мол. м. 525,5

Cl2

В трехгорлую колбу емкостью 350 мл, снабженную мешалкой, холодильником и термометром, загружают 30 г хлористого суль-фурила. Включив мешалку, осторожно прибавляют 0,8 г пиридина и 5 г тонко измельченного, просеянного через сито № 20, сухого изовиолантрона (изодибензантррна). После 2—4-часового размешивания при 25—28° смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. На следующий день в реакционную массу медленно, по каплям, прибавляют 30 мл 96—98%-ной серной кислоты. Смесь нагревают до 40° и отгоняют от нее избыток хлористого сульфурила. Заканчивают отгонку при 75°.

К массе приливают 250 мл воды. Краситель отфильтровывают, промывают теплой водой до нейтральной реакции и сушат при 60—70°.

Выход 4—5 г.

268
ФТАЛОЦИАНИНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ

По своему строению фталоцианиновые красители являются производными изоиндола (!)

CH

\ CH = CHs

NH j NH

\/\ / CH = CH/

CH

II

В основе фталоцианиновых красителей лежит способность пиррола (II) давать комплексные соединения с металлами. Первый краситель, открытый в 1928 г., представлял собою железный комплекс.

Практическое значение получили медные и некоторые другие комплексы.

Эти красители обладают весьма большой прочностью. Так, например, один из самых важных их представителей — пигмент голубой фталоцианиновый — устойчив при температуре до 500° к кипящей соляной кислоте и расплаву щелочей. Он не растворяется в воде и органических растворителях. Растворяется только в концентрированной серной кислоте. Обладает большой светопрочностью. Благодаря этому и чистоте оттенка находит применение в изготовлении полиграфических красок для трехцветной печати, в производстве лаков и красок, для окраски резины, пластических масс и пр.

Одним из способов получения этого красителя является запекание смеси фталевого ангидрида, мочевины и хлорной меди при 180°. Очистка красителя после отмывки от растворимых соединений производится переосаждением из раствора в концентрированной серной кислоте.

Хлорирование пигмента голубого фталоцианинового газообразным хлором в расплаве смеси хлористого алюминия и хлористо' го натрия приводит к получению зеленого пигмента с количеством атомов хлора от Clu до Clj6 на одну молекулу голубого красителя. Этот краситель очень прочен и также широко применяется.

Качество красителей устанавливают анализом.

Выход выражают обычно в граммах технического и чистого красителя.

269
МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ ФТАЛОЦИАНИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Получая фталоцианиновые красители, надо соблюдать следующие меры предосторожности.

1. Запекание при получении пигмента голубого фталоцианино-вого вести в вытяжном шкафу.

2. Хлорируется голубой краситель хлором из баллона. О мерах предосторожности при работе с хлором см. стр. 134.

Пигмент голубой фталоцианиновый

Мол. м. 576,1

В фарфоровой ступке смешивают и растирают до получения однородной массы 13 г мочевины, 0,5 г борной кислоты, 10 г фталевого ангидрида и 0,5 г кристаллической хлорной меди. Растертую массу наносят равномерным слоем толщиной не более 4—5 мм на дно плоскодонной фарфоровой или стеклянной чашки. Накрыв чашку крышкой, смесь нагревают в воздушном шкафу до 180° и выдерживают при этой температуре 5 ч.

После этого плав охлаждают до комнатной температуры, переносят в ступку и растирают, добавив к нему 1 г касторового масла.

В фарфоровый стакан емкостью 1 л, снабженный мешалкой, загружают 65 мл 85%-ной серной кислоты. Кислоту охлаждают до 10° и 30 мин вносят в нее растертый краситель. Температура не должна подниматься выше 20°. Размешивают еще 1 ч, добавляют 800 мл воды и смесь нагревают до кипения. Через 2 ч горячую массу фильтруют.
Предыдущая << 1 .. 87 88 89 90 91 92 < 93 > 94 95 96 97 98 99 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама