Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 94

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 88 89 90 91 92 93 < 94 > 95 96 97 98 99 100 .. 121 >> Следующая


Осадок переносят в 500 мл кипящей воды. После 10-минутного размешивания, дав осадку отстояться, раствор декантируют на фильтр. Эту операцию с новыми порциями воды повторяют 4 раза. Затем осадок отфильтровывают и промывают на фильтре горячей водой до отрицательной реакции на ион SO^ (проба с BaCl2)-Сушат краситель при 70—90°. Выход 6—7 г.

270
Пигмент зеленый фталоцианиновый

Мол. м. 1072,5—1143,5

В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, воздушным холодильником и барботером, загружают тонко растертую смесь 55 г безводного хлористого алюминия и 13 г сухого химически чистого хлористого натрия. Смесь нагревают до расплавления (170°). Включив мешалку, размешивают смесь до получения однородной массы. 2 я вносят в нее 13 г сухого тонко размолотого пигмента голубого фталоцианинового. Смесь размешивают еще час и хлорируют сухим хлором при 190—200° 20 ч, пропуская хлор со скоростью 200—250 мл/мин.

Горячий плав выливают в стакан с мешалкой в 200 мл воды и 200 г льда. Объем водой доводят до 600 мл. Температура не должна подниматься выше 40°. Затем в смесь вливают концентрированную соляную кислоту до pH 2—3. Размешивают ее 2 я и приливают к ней еще 400 мл воды. Фильтруют ее. Осадок промывают сначала 80 мл 1%-ной, затем 15 мл концентрированной соляной кислоты

и, наконец, водой до исчезновения кислой реакции на конго-бумаж-ку. Сушат пигмент при 80°. Выход 18—20 г.

Примечания. 1 Хлористый алюминий, возгоняясь, может забить воздушный холодильник Поэтому необходимо следить, чтобы в процессе хлорирования в системе не создавалось давления.

2 Аппаратура и продукты должны быть абсолютно сухими

Для очистки пигмент переносят в фарфоровый стакан емкостью 2 л, снабженный мешалкой и термометром. При комнатной температуре, хорошо размешивая, растворяют в смеси 135 мл моногидрата и 30 мл хлорсульфоновой кислоты. К раствору при 70—80° добавляют по каплям HO ли холодной воды. Раствор охлаждают до 10°.

К охлажденной массе постепенно, в течение 15 мин, прибавляют

4 г касторового масла. Смесь размешивают при 10е еще 1 ч. После

271
этого 2 ч вливают в нее воду до объема 1,5 л. Смесь кипятят 2 ч. Горячую массу фильтруют, осадок на фильтре промывают горячей водой до нейтральной или слабокислой реакции (pH 6—7). Сушат краситель при 80° и растирают в ступке.

КРАСИТЕЛИ ДРУГИХ ТИПОВ

Желтый I для нитрона

/V

,CH3

4CH3

xCH = CH-NH—^ V-OCH3

CH3

Мол. м. 711

SOf-

B трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 2,1 г (0,01 моль) измельченного 1,3,3-триметил-2-метилениндолин-2-ю-альдегида и 10 мл 20%-ной серной кислоты. После 30-минутного размешивания при комнатной температуре вносят в смесь 1,3 г (0,01 моль) л-анизидина и продолжают размешивание. Через 8 я в густую кашеобразную массу вносят 10 мл 10?^-ного раствора сернокислого натрия. Краситель фильтруют. Осадок на фильтре промывают 20 мл того же раствора Na2SO4. Сушат продукт при 30—40°.

Выход типового красителя 3,5—3,8 г. Т. пл. 121—125°.

Белый прочный для хлопка

Мол. м. 751,6

HN-/ \ —CH = CH-/ 4_NH

I \=|/ \|==/ I

^С\ SO3Na NaO3S /\

NN NN

I Il Il I

HN-C C-Cl Cl-C C-NH

I %]/ 4N^ I

HoC IN 141 сн,

'I I ¦

HOH2C CH2OH

В трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, наливают 80 мл воды. В нее, весьма интенсивно размешивая, вносят 3.7 г (0,02 моль) хлористого цианура и 10 ли 1?о-ного раствора вспомогательного вещества — ОС-26. Суспензию охлаждают до 0—2\ К ней, хорошо размешивая,

272
1 я прибавляют по каплям раствор 3,7 г (0,1 моль) диаминостиль-бендисульфокислоты, растворенной в 80 мл 2%-ного раствора соды.

Выделяющуюся в процессе реакции соляную кислоту связывают содой, которую добавляют в виде 10%-ного раствора. В процессе конденсации pH среды должен быть 6—6,5. Контроль за ходом процесса рекомендуется вести рН-метром (см. активный золо-тисто-желтый KX, стр. 171).

Реакцию считают оконченной, если проба реакционной массы, обработанная в кислой среде нитритом натрия, не дает окрашенного вытека с щелочным раствором Аш-кислоты. Продолжительность конденсации около 4—5 ч.

По окончании первой конденсации температуру реакционной массы поднимают до комнатной. Вносят в массу 1,2 г ‘(0,02 моль) моноэтаноламина и размешивают ее 5 ч при 35—40°. Среда должна оставаться слабокислой или близкой к нейтральной (pH 6,5—7). Осадок в процессе второй конденсации полностью переходит в раствор.

Для выделения и очистки красителя реакционную массу фильтруют от не вошедшего в реакцию хлористого цианура. К фильтрату добавляют 0,3 г активного угля. После 15-минутного размешивания при 35—40° раствор вновь фильтруют. Краситель высаливают 35—40 г поваренной соли. Осадок отфильтровывают, промывают 15%-ным раствором соли и сушат при 50—60° в вакуум-сушильном шкафу.

Выход 5,5—6 г.

Конденсацию хлористого цианура с аминостильбендисульфо-кислотой и первую конденсацию с моноэтаноламином ведут так же, как и при получении белого прочного для хлопка (стр. 272). Разница лишь в том, что конденсация с моноэтаноламином длится всего 15—20 мин.
Предыдущая << 1 .. 88 89 90 91 92 93 < 94 > 95 96 97 98 99 100 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама