Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 95

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 89 90 91 92 93 94 < 95 > 96 97 98 99 100 101 .. 121 >> Следующая


Белый К для хлопка

Мол. м. 808,6

Конденсация

273
Получение красителя

В раствор сразу после конденсации с моноэтаноламином вливают еще 1,2 г (0,02 моль) этаноламина. Температуру поднимают до 90°. Смесь размешивают при этой температуре 6 ч, поддерживая pH в пределах 6—6,7 в начале реакции и доводя его к концу до 7—8.

По окончании конденсации реакционную массу разбавляют водой до 300 мл, нагревают до 90° и фильтруют. К фильтрату добавляют 0,3 г активного угля. Смесь нагревают при 70—80° 15 мин и фильтруют. Выделяют краситель высаливанием 60—70 г поваренной соли. Осадок отфильтровывают и промывают 15%-ным раствором соли. Сушат краситель в вакуум-сушильном шкафу при 50—60°.

Выход 6—6,5 г.
Часть III. ТЕХНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Хроматография и электрофорез являются важными и удобными методами разделения смеси веществ с целью анализа и препаративной их очистки. Исключительное значение в контроле производства промежуточных продуктов и красителей приобрела жидкостная распределительная хроматография на бумаге, в колонках и в тонком слое на различных носителях (адсорбентах).

Хроматографический и электрофоретический методы анализа дают возможность разделить сложные смеси, анализ которых обычными методами затруднен. Контролируют процесс по исчезновению исходных веществ или по накоплению продуктов реакции. Сочетание хроматографии и электрофореза с инструментальными методами анализа (колориметрия, спектрофотометрия, полярография и др.) позволяет определить количественное содержание того или иного вещества в продуктах реакции.

Хроматографирование и электрофоретическое разделение можно проводить, используя непосредственно реакционную массу или продукты взаимодействия — производные, в частности красители. Нерастворимые в воде промежуточные продукты желательно использовать в виде растворов в органическом растворителе. Выбор адсорбента зависит от полярности и химических свойств разделяемых веществ. Адсорбционная способность их на многих адсорбентах в большой степени зависит от природы функциональных групп и увеличивается в ряду

H < CH = CH < OAlk < N02< CO < CHO < SH < NH2 < ОН < COOH

Для разделения неполярных и малополярных соединений (углеводороды) пользуются активными адсорбентами и менее полярными элюентами и, наоборот, для веществ с сильными функциональными группами — меиее активными адсорбентами и более полярными элюентами. Часто элюент представляет собой смесь растворителей, дающих максимальное разделение. Для водорастворимых веществ в качестве элюента чаще всего берут воду или водные растворы спиртов, ацетона, оснований, карбоновых кислот и значительно реже органические вещества, трудно смешивающие-

275
ся с водой. He растворимые в воде вещества удобнее элюировать чистыми органическими растворителями (нерастворимые азокрасители, индофенолы и др.— бензолом, производные антрахинона — дихлорэтаном) или их смесями, например арилиды ацетоуксусной кислоты — гексан-бензольной смесью (I : 1) на импрегнированной формамидом хроматографической бумаге. Часто пользуются смесью

Рис. 27. Жидкостной коллектор для хроматографии:

/ — хроматографическая колонка; 2 — двойной диск с пробирками; 3 — ось крепления диска (коллектора); 4 — кристаллизатор с водой; 5 — капроновая нить (в верхней части закручена); 6 — стеклянный фиксатор'пустых пробирок

неполярных и полярных растворителей, в некоторых случаях насы-щеиных водой с добавкой оснований или слабых кислот. Так, например, хроматографирование на бумаге прямых азокрасителей рекомендуется вести в системе н-бутанол—пиридин—вода (2:3:3), основных красителей—в системе метанол—вода (4:1), кубовых красителей в лейкоформе в атмосфере азота—в системе бисульфит—вода—едкий натр—пиридин (1:8:1,04:1), хромовых ком-

276
плексов I : I—60%-ная уксусная кислота, 2:1—тетрагидрофуран— 0,1 н. HCl (8:5,4) и др. на силикагеле малахитового и бриллиантового зеленого, основного фиолетового К, основного синего К, основного синего 3, метанилового желтого и др. берут элюент, состоящий из хлороформа, ацетона, изопропилового спирта и 5—-6%-ного водного раствора сернистого ангидрида в соотношении 3:4:2:1; для фуксина и флуоресцеина на том же носителе — смесь н-пропиловый спирт — муравьиная кислота (4 : 1). Для отделения фенола от салициловой кислоты и 2-нафтола от 2,3-оксинафтойной кислоты пользуются смесью хлороформа, муравьиной кислоты, метилового спирта, воды (200 : 3,2 : 20 : 16,8) или смесью втор-бутилового спирта и воды (4 : 1). Арилиды 2,3-окси-нафтойной кислоты хроматографируют на бумаге 1-бромнафтали-ном, насыщенным 80%-ной уксусной кислотой; проявляют хроматограмму слабым раствором диазосоединения (стр. 103).

Электрофоретический метод анализа и разделения растворимых в воде промежуточных продуктов и красителей рекомендуется вести на бумаге (250—400 в и 3—6 ма) в 0,1—0,05 н. соляной кислоте (pH до 1,75), фосфатных и фосфатно-цитратных (pH 2,35— 8,7) и боратных буферах (pH до 9,7). В отдельных случаях электрофорез рекомендуется вести в 3%-ном водном аммиаке (pH ~ 11,4).
Предыдущая << 1 .. 89 90 91 92 93 94 < 95 > 96 97 98 99 100 101 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама