Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 96

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 90 91 92 93 94 95 < 96 > 97 98 99 100 101 102 .. 121 >> Следующая


В студенческом практикуме для контроля процесса или характеристики готового продукта мы настоятельно рекомендуем пользоваться тонкослойной хроматографией на закрепленных и незакрепленных слоях окиси алюминия, силикагеля, модифицированной целлюлозы и на других носителях, а также бумажной хроматографией и электрофорезом на бумаге. Преимущества тонкослойной хроматографии перед бумажной заключается в ее быстроте, устойчивости слоя к агрессивным средам (проявителям) и нагреванию.

Препаративное разделение проводят в колонках на тех же носителях, что и при тонкослойной хроматографии; постоянно отбирают пробы на коллекторе для хроматографии, содержание вещества в фракциях определяют фотоколориметрически или спектрофотометрически (стр. 280). Применяют жидкостной коллектор (рис. 27), XKOB и хккв.

Кратко остановимся лишь на хроматографировании в тонком слое.

Приготовление пластинок для хроматографии

На стеклянную пластинку с помощью специальных приспособлений (прибор Шталя и др.), или простым разравниванием слоя носителя (пластинкой или палочкой), или другими методами наносят ровный, определенной толщины слой порошкообразного адсорбента. Для получения пластинок с закрепленным слоем пользуются суспензиями адсорбентов в воде; в окись алюминия и силикагель

277
добавляют 5% гипса. Суспензии наносятся либо указанным выше методом для порошков, либо разбрызгиванием или разравниванием слоя носителя шпателем или покачиванием пластинки. При этом добиваются равномерного растекания слоя носителя по пластинке. Далее пластинку в горизонтальном положении сушат на воздухе и активируют адсорбент в сушильном шкафу при 105° 30 мин. Хранят пластинки в эксикаторе при комнатной температуре.

Часто, работая на незакрепленном слое, хроматографическую пластинку, которую готовят непосредственно перед опытом, промывают (проводят холостое элюмирование) растворителем, затем сушат ее и активируют.

На слой носителя на расстоянии 10—12 мм от нижнего края пластинки микропипеткой наносят каплю испытуемого раствора

Рис. 28. Прибор для элюирования в тонком слое (различные типы сосудов для хроматографирования — а, б» в):

/ — хроматографическая пластинка с адсорбентом; 2 — элюент; За и Зв — фильтровальная бумага; 4а, 46 и 4в — уцоры для пластинок; 5 — стеклянная пластинка

с содержанием вещества около 20—50 мкг. Пятно не должно быть более 5—6 мм в диаметре. Рядом на расстоянии 15—20 мм от первой капли наносят растворы чистых компонентов (свидетели). Пятна высушивают и пластинку помещают в один из приведенных на рис. 28 сосудов для элюирования. Элюируют в атмосфере паров элюента (сосуд закрыт). Элюирование считают оконченным, если элюент далее не поднимается по носителю или подходит на 5—10 мм к верхнему краю пластинки. Пластинку вынимают и сушат на воздухе или в шкафу при 50°.

Местоположение пятен определяют визуально, рассматривая хроматограмму при обычном или ультрафиолетовом освещении. Для обнаруживания пятен применяют также проявляющие вещества, которые образуют окрашенные продукты при опрыскивании

278

X роматографи рование

C1
хроматограммы их растворами; часто этот процесс ведут при нагревании. Степень разделяемое™ характеризуют величиной Rf (отношение расстояния от стартовой линии до центра пятна к расстоянию от стартовой линии до линии фронта). Величина Rf характерна для соединения, хроматографированного на данном адсорбенте и в данной системе растворителей и зависит от метода работы, качества адсорбента, его активности, толщины слоя, количества нанесенного вещества, положения стартовой линии, природы растворителей и от некоторых других факторов; практически не зависит от температуры.

В качестве проявляющих веществ для многих промежуточных продуктов и красителей применимы как неорганические, так и органические вещества. Из неорганических проявителей при 80—100° пользуются концентрированной серной кислотой, смесью ее с концентрированной азотной кислотой, трех- и пятихлористой сурьмой, растворами едкого кали, хлорного железа и др. Наиболее удобно проявлять органическими реагентами, легко вступающими в реакцию с продуктами деления. Например, для первичных ароматических аминов наряду с пикрилхлоридом, щелочным раствором натриевой соли 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты (реактив Эрлиха— Гертера) и некоторыми другими проявителями рекомендуется проявлять, опрыскивая хроматограммы 0,5—1%-ным спиртовым раствором 2,3-дихлорнафтохинона. Последний с первичными ароматическими аминами количественно дает окрашенные арилиды. Особенно отчетливые пятна образуются, когда хроматограммы проявляют при температуре до 50°.

Соединения с фенольным гидроксилом (фенол, салициловая кислота и др.) проявляют 2%-ным раствором хлорного железа, фосфорномолибдатным реагентом, л-сульфодиазобензолом и др.

На силикагеле с добавкой гипса разделяют ароматические амины и нитросоединения, азо-, азокси- и гидразосоединения — в бензоле или в смеси растворителей гексан-уксусноэтиловый эфир (I : 1), бензол-эфир (17 : 3). Обнаруживают пятна в этом случае, опрыскивая хроматограмму смесью 5%-ного раствора едкого кали в ацетоне (2 : 1) или смесью 10%-ного-раствора хлористого олова с концентрированной соляной кислотой. Пятно нитросое-динення проявляется после опрыскивания смесью концентрированны* серной и азотной кислот и последующего нагревания пластинки. Этим же методом обнаруживают нитроамины. l^f
Предыдущая << 1 .. 90 91 92 93 94 95 < 96 > 97 98 99 100 101 102 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама