Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Пищевые производства -> Николенко Л.Н. -> "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" -> 99

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям - Николенко Л.Н.

Николенко Л.Н. Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям — М.: Высшая школа, 1965. — 343 c.
Скачать (прямая ссылка): labpraktikumpopromejutproduktam1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 93 94 95 96 97 98 < 99 > 100 101 102 103 104 105 .. 121 >> Следующая


Практически потенциометрическое титрование ведут так. Собирают цепь из индикаторного и каломельного электрода, подключают ее к потенциометру, электроды погружают в стакан с раствором для титрования, включив механическую мешалку, и титруют, записывая количество прибавленного титрующего раствора и величину э. д. с. в цепи. Часто целесообразно в начале титрования прибавить сразу примерно 90% теоретически необходимого количества титрующего раствора, а затем титрант прибавлять небольшими (0,02—0,1 мл) равными дозами немного дольше момента прохождения резкого скачка потенциала.

Эквивалентную точку определяют по максимальному значению Д E

величины -дрг, где AF — объем прибавленной дозы титранта; AE — изменение э. д. с. Если титрант прибавляют равными дозами,

285
то точка эквивалентности будет совпадать просто с точкой наиболее резкого изменения потенциала (перегиб на кривой титрования в координатах э. д. с.— F).

Потенциометрическое титрование и измерение pH нашло широкое распространение в контроле производства промежуточных продуктов и красителей. Из приборов, применяющихся для этих целей, можно рекомендовать отечественные потенциометры, рН-ме--тры ЛП-5, ЛП-58, ЛП-59, ЛГТУ-01 и др.

В ряде случаев при определении pH до сих пор пользуются индивидуальными и универсальными индикаторными бумажками или растворами этих индикаторов. Применение индивидуальных индикаторных бумажек в настоящем практикуме из-за наглядности и быстроты метода определения мы не только не исключаем, но в отдельных случаях рекомендуем.

АНАЛИЗ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Гипохлорит натрия

5 мл испытуемого раствора гипохлорита натрия помещают в мерную колбу на 250мл. Доливают до метки водой. 25 .мл полученного раствора отбирают пипеткой и вливают в колбу Эрленмейера, добавляют туда 20 мл воды и 0,5 н. соляную кислоту до pH 8,7—

9,4 (реакция нейтральная на фенолфталеиновую бумажку).

После нейтрализации раствор титруют 0,1 н. мышьяковистой кислотой. Конец титрования определяют по иодкрахмальной бумажке — она перестает синеть.

Содержание активного хлора и свободной щелочи рассчитывают по формулам:

_35,46-У2-./(2-W1000 cCl- ю 000 -Kn-а ’

40-V1 -K1-Kk-1000 cNaOH- 2000 -Kn -а

где сС1 — концентрация активного хлора, г/л; cNa0H— концентрация NaOH, г/л; а — объем испытуемого раствора, взятого для анализа, мл\ F1 — объем 0,5 н. раствора соляной кислоты с коэффициентом нормальности Ki, мл; Vz — объем 0,1 н. раствора мышьяковистой кислоты с коэффициентом нормальности Кг, мл; Vk— объем колбы, мл; Vn— объем* пипетки, мл.

Треххлористый] фосфор

Содержание PCl3

Навеску треххлористого фосфора около 2 г гидролизуют 200 мл воды при 0—3°. Гидролиз считают оконченным, если в растворе нет маслянистых капель. Взвешивают треххлористый фосфор и го-

286
товят раствор по методике, применяющейся в анализе олеум* (стр. 288). Содержимое банки переносят в мерную колбу емкостьк 500 мл; доливают воду до метки (раствор А).

25 мл раствора А отбирают пипеткой в колбу Эрленмейерг с пришлифованной пробкой, приливают к нему 25 мл 0,1 н. раство ра иода и 10 мл раствора борнокислого аммония (см. п р и м е ч а н и е). Содержимое колбы перемешивают и оставляют стоять в те чение 1 ч. После этого добавляют 5 мл 20%-ной серной кислоть и оттитровывают избыток иода 0,1 н. раствором тиосульфатг натрия.

Содержание РС1з вычисляют по формуле (в %):

„ 137,4(У^} • /C1 — V2 -К?) - Vк' ЮР

2-10 000-Kn-а

где а — навеска испытуемого раствора, г; V1 — объем 0,1 н. раствора иода с коэффициентом нормальности /C1, мл; V2— объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия с коэффициентом нормальности /C2, пошедшего на обратное титрование иода, мл.

Примечание. Раствор борнокислого аммония готовят, разводя 20 г борной кислоты в 170 мл 10%-ного раствора аммиака. Объем в литровой мерной колбе доводят водой до метки.

Определение содержания хлора

10 мл раствора А переносят в колбу Эрленмейера емкостью 200—250 мл, приливают к нему 25 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра и 5 мл 10%-ной не содержащей хлора азотной кислоты. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданистого аммония в присутствии железоаммиачных квасцов.

Общее содержание хлора вычисляют по формуле (в %):

„ 35,46-(У3-Хз-У4-Х4)-Ук-100

10 000- Kn-а

где а — навеска испытуемого вещества, г; V3 — объем 0,1 н. раствора AgNO3 с коэффициентом нормальности /C3, мл; Vi — объем 0,1 н. раствора NH4CNS с коэффициентом нормальности /C4, пошедшего на титрование азотнокислого серебра, мл; Vk— объем колбы, мл; Vn — объем пипетки, мл.

П р и м е ч а н_и е. Рекомендуется определять хлор потенциометрическим титрованием"непосредственно азотнокислым серебром.

Определение содержания POCl3

Содержание POCl3 рассчитывают по формуле на основе данных, полученных при определении содержания общего количества хлора и треххлористого фосфора:

?о POCl3 = (5—0,7745?)-1,4416.

287
Здесь 0,7745—коэффициент пересчета PCl3 на Cl; 1,4416 — коэф* фициент пересчета Cl на POCl3.
Предыдущая << 1 .. 93 94 95 96 97 98 < 99 > 100 101 102 103 104 105 .. 121 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама