Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Анохин В.3. -> "Практикум по химии и технологии полупроводников" -> 14

Практикум по химии и технологии полупроводников - Анохин В.3.

Анохин В.3., Гончаров Е. Г., Кострюкова Е. П., Маршакова Т. А. Практикум по химии и технологии полупроводников: учебное пособие — M.: «Высшая школа», 1978. — 191 c.
Скачать (прямая ссылка): poluprovodniki.djvu
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 81 >> Следующая


Точность измерений можно повысить циклическим нагревом, после отсчета при данной температуре рекомендуется охладить стему на ~10° и после установления равновесия сделать новые и рения, соответствующие кривой охлаждения. Затем температуру нимают на ~20° (на 10° выше первоначальной) и делают отсчеі достижении нового равновесия и т. д. Критерием равновесных у вий служат постоянное положение мембраны во времени при кая температуре и воспроизводимость показаний в циклах нагрев—oxj денйе.

При помощи описанной методики можно изучать диссоциацию в твердой, так и в жидкой фазе. При температуре плавления на к вой IgP = /(1/7) должно наблюдаться изменение-угла наклона, которому можно определить температуру фазового перехода.

Определение давления диссоциации весовым статическим методом.

Для исследования зависимости P = f(T) рекомендуется соединение СиРг> синтез которого описан в работе 6. Дифосфид меди представляет собой практически линейную фазу, что облегчает применение весового метода. Термическая диссоциация CuP2 протекает по схеме

Примечание. Так как для построения кривой P = f(T) необходимо и» не менее 10—15 точек, рекомендуется данную работу проводить нескольким дентам, каждый из которых изучает давление диссоциации в узком темпера яом интервале (50—70°С), снимая при этом три точки по нагреванию и две f по охлаждению. Результаты исследования обрабатываются совместно.

-^-CuP2 (тв) '-+ 4" Cu3P (тв) + P4 (г)

Единственным компонентом в газовой фазе является фосфор в виде четырех атомных молекул. При термической диссоциации ди-фосфида меди состав пара не соответствует составу конденсированной фазы. Поэтому при измерении неизбежно отклонение состава конденсированной фазы от стехиометрии. Для уменьшения этого отклонения необходимо сохранить относительно небольшой свободный объем ампулы при значительной навеске вещества. Однако специфика метода требует сохранения определенного свободного объема порядка 8—10 см3, поскольку в противном случае существенно уменьшается чувствительность метода вследствие малого количества испаряемого вещества. Для соблюдения указанных требований рекомендуется исподьзовать цилиндрическую ампулу длиной 130 мм с внутренним диаметром 6— 8 мм и толщиной стенок 2,5—3 мм с шаровидным расширением на одном конце, полностью заполняемым веществом (см. рис. 15).

Исследования температурной зависимости давления диссоциации дифосфида меди проводят на образцах CuP2, полученных методом направленной кристаллизации. Исходный CuP2 измельчают до размера зерна 3—5 мм и подвергают тщательной химической обработке: травят холодной азотной кислотой, промывают дистиллированной водой, кипятят в этиловом спирте и сушат в вакуумном шкафу. Кварцевые ампулы обрабатывают горячей царской водкой, а затем после аналогичной промывки также сушат в вакууме. После загрузки кристаллов ампулу вакуумируют до остаточного давления 10"4 ммрт. ст., прогревают в течение 1 ч при 100—120°С для обезгаживания и отпаивают. .

Для уверенности в достижении равновесия снимают кривые нагревания и охлаждения. Критерием равновесия в системе служит постоянство показаний весов во времени при данной температуре, а также воспроизводимость показаний в циклах нагрев — охлаждение. Методика циклического нагрева аналогична описанной для мембранного манометра. Время достижения ,равновесия устанавливается особо при каждом измерении и изменяется от 2 ч при нагревании до 3—4 ч при. охлаждении. Температуру измеряют хромель—алюмелевой термопарой с точностью ±1°. Постоянство температуры при изотермических выдержках обеспечивается применением системы терморегулирования или стабилизацией напряжения. Объем ампулы измеряется после опыта заполнением ее водой.

Примечание. Трехгранная призма изготавливается из кварцевого стекла ¦ шлифовальном металлическом круге с применением водной суспензии абра-. шного порошка карбида кремния. Для фиксации ампулы на рабочем ребре приз-

2-912 " * • 33

32

мы на стенке ампулы после разогрева в пламени горелки делается поперечй! вмятина острым скальпелем (рис. 17). Особое внимание следует уделить подв шиванию штока к весам (рис. 18)

По окончании монтажа системы необходимо проверить чувств) тельность весов. Для этого, поворачивая малый нагрузочный лимб j 1 деление (10 мг), следят за отклонением стрелки весов по оптическо шкале. Отклонение от исходного положения по шкале должно q ставлять 100 делений (10 мг). Если отклонение меньше, необходщ в дальнейшем при определении изменения массы ¦ вводить поправк в третьем и четвертом знаках с учетом изменившейся цены деленщ Например, при нагрузке 10 мг отклонение шкалы составляет 80 делений. Следовательно, цена деления

10 мг/80=0,125 мг (вместо 0,1 мг при номинальной чувствительности). Если предположим, что зарегис-

WOHSO

О

Рис. 17. Ампула, используе- » мая в весовом методе

Рис. ' 18. Схема подвеса, штока ампулы к аналитическим весам:

1 — чашка весов; 2 — проволочная петля; S — тонкая металлическая проволока с крючками» 4 — рамка с призмой; 5 — кварцевый шток ампулы
Предыдущая << 1 .. 8 9 10 11 12 13 < 14 > 15 16 17 18 19 20 .. 81 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама