Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Анохин В.3. -> "Практикум по химии и технологии полупроводников" -> 17

Практикум по химии и технологии полупроводников - Анохин В.3.

Анохин В.3., Гончаров Е. Г., Кострюкова Е. П., Маршакова Т. А. Практикум по химии и технологии полупроводников: учебное пособие — M.: «Высшая школа», 1978. — 191 c.
Скачать (прямая ссылка): poluprovodniki.djvu
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 81 >> Следующая


Метод термического анализа с контролируемым давлением.

Если в системе присутствуют летучий и нелетучий компоненты, то под-Держание необходимого давления легко осуществляется при помощи двухтемпературной установки (рис. 21). Нелетучий (металлический) компонент находится при более высокой температуре T1, а некоторое количество летучего компонента — при более низкой температуре T2. если температура T2 самая низкая в системе, то она будет однозначно определять давление. Температура T1 устанавливается на несколько Десятков градусов выше предполагаемой точки ликвидуса и затем при

омощи^ «низкотемпературной» печи создается необходимое давление. 1ПдТУЧий компонент испаряется и вступает во взаимодействие с рас-

J авом металла. После установления равновесия при постоянном

Рис. 21. Схема установки ДТА с контролируемым давлением пара летучего компонента: • / — нелетучий компонент; 2 — ампула; 3 — вспомогательная печь, задающая дав* ление пара летучего компонента; .4— конденсат летучего компонента; 5—7 — термопары; 8 — окись алюминия* 9 — металлический блок; IO — печь

39

давлении летучего* компонента температуру «горячей» зоны (T1) постепенно снижают, одновременно регистрируя начало кристаллизации визуально или при помощи автоматической записи кривых температура! (разность температур) — время. Точка фазового перехода обычно отмечается как при охлаждении, так и при нагревании системы (кривые)

охлаждения и нагревания) Zn ft После определения точки!

трехфазного равновесия} устанавливается более вы-[ сокое давление (повыше-! нием температуры T2), после приведения системь в равновесие вновь регис-| трируется точка фазовогс[ перехода. Таким образои/ можно получить Р—Т-прс екцию фазовой диаграммы.

Чтобы построить пол| ную P—T—х-диаграмму| можно использовать два приема. Если T—а;-проем ция известна, то, комби| нируя данные P-T-T—х-проекций, можно гра фически построить третью, P—дг-проекцик Но полную P—T—ж-диаг] рамму можно получить и і использованием одной, лишь термического анрлй за, если после определе| ния каждой точки трехфа ного равновесия осуще влять быстрое охлаждениі анализировать образовавшийся слиток, определя| каждого из компонентов. Этот прием сопряжен

Длина печи S

a-b



L

Рис. 22. Схема установки для определения P—T—jr-координат весовым методом (а), температурный профиль печи (б) и моменты сил, действующие в системе (в)

системы и содержание

определенной ошибкой. Охлаждение следует проводить достаточі быстро, чтобы зафиксировать («заморозить») состояние трехфазно'| равновесия: при этом возникает возможность конденсации некоторо количества летучего компонента на слитке, что, в свою очередь, неї бежно приведет к погрешности химического анализу. Кроме тої возможны ошибки в определении давления пара в системе из-за алЯ| тропии летучих компонентов (фосфор, мышьяк, сера и т. п.). Возм'" ные температурные колебания будут способствовать возникновеШ некоторого количества нестабильной модификации, которое приводит' повышению давления. Поэтому эксперимент проводят только при степенном нагреве «холодной» зоны, стараясь всячески избегать чайного охлаждения. Кроме того, при каждом повышении температуї

f система в течение длительного времени приводится^ равновесие; За это время случайно образовавшаяся нестабильная модификация перейдет в стабильную (например, белый фосфор — в красный).

Весовой статический метод (двухтемпературный вариант). Экспериментальные установки, используемые для весового метода, очень разнообразны: основой любой из них служат точные аналитические весы, при помощи которых производится непрерывное взвешивание вещества, переходящего в пар (см. работу 2). Интерес представляет модифицированный вариант весового метода, позволяющий одновременно фиксировать температуру, давление и состав конденсированной фазы, т.е. осуществлять построениеP—T—х- диаграмм. Схема установки представлена на рис. 22, а. В двухтемпературную печь 4 с двумя изотермическими зонами tx и t2 помещают вакуумиро-ванную и запаянную ампулу 3 таким образом, чтобы навеска летучего компонента 9 находилась в «холодной» зоне, а навеска нелетучего компонента // — в «горячей». Место отпайки 10 находится в центральной части ампулы. К ампуле приварены кварцевые штоки 7, один из которых опирается на призму /, а другой при помощи подвеса 6 присоединяется к левому плечу коромысла аналитических весов 5. Для устранения конвекционных потоков и создания изотермических зон торцы печи закрываются жаростойкими пробками 2 с отверг стиями для штоков. Контроль температуры в зонах осуществляется при помощи термопар 8. Температура ti необходима для создания требуемого давления пара летучего компонента, регулированием температуры • t2 определяют точку трехфазного равновесия (рис. 22, б). Количество прореагировавшего с расплавом летучего вещества вычисляют по формуле, учитывающей момент сил, действующих в системе (рис. 22, в): . .

I а — Ь\

IAg + (Д/яв-г-TtU0)a— mv \Ь-\---—I — Атв6 = 0, (3.1)
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 81 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама