Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Промышленные производства -> Фирц-Давид Г.Э -> "Основные прцессы синтеза красителей" -> 101

Основные прцессы синтеза красителей - Фирц-Давид Г.Э

Фирц-Давид Г.Э Основные прцессы синтеза красителей — Москва, 1957. — 186 c.
Скачать (прямая ссылка): processi1957.djvu
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 105 106 107 .. 207 >> Следующая

в) 1-Амиио-2-этоксинафтални
Нитроэтоксииафталии восстанавливают по Бешану железом и соляной или уксусной кислотой аналогично тому, как это было описано при получении а-нафтнламииа (см. стр. 157). Продукт восстановления также можно отогнать с перегретым водяным паром и очистить перегонкой в вакууме. Образуются бесцветные призмы с т. пл. 51°, которые иа свету Постепенно окрашиваются в фиолетовый цвет.
ч г) ЬАмино'2-этоксииафталии-6-сульфокислота
..трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и термометром, нагревают иа водяной бане до 50° 200 г 92,5%-иой серной кислоты и виоеят при постоянном перемешивании 47 г измельченного в тонкий порошок 1- амино-.2- этокси нафталин а с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 58°. Образующийся прозрачный раствор перемешивают еще 2 часа при 60°, затем медленно, по каплям, при перемешивании приливают к 500 мл нагретой до 60° воды. Сульфокислота тотчас же выделяется в виде белого осадка, который по охлаждении отсасывают и промывают водой, Выход почти количественный.
Технические примечания. 2-Этоксннафталин под названием «новый н е р о л и н» применяется как душистое вещество.
1-Амино-2-этоксицафталин-б-сульфокислота применяется прежде всего как промежуточное соединение для получения прямых вторичных лолиазокрасителей, как например сириус голубой 6Г; анилин-2,5-днсульфокислота -> а*нафтиламин -П-амино-
2-этоксинафталин-6-сульфокислота-»-фенил-И-кислота. Этоксигруппа обусловливает
сдвиг оттенка в зеленовато-синий. Сочетание, с конечной составляющей целесообразно проводить в присутствии пиридина (см. втр. 230).
16. 1-Нафтнл амин-3,6-дисульфокислота (кислота Фрейнда)
В сосуде, описанном на стр. 94, нагревают до 165° прн постоянном перемешивании 128 г чистого нафталина и прибавляют к иему по каплям в течение 15 мин. 400 г 100%-ной серной кислоты (моногидрата). Нагревают-в .течение 1 часа при 165°; при этом днеульфнрова-иие заканчивается *. Нагревать выше 165° не рекомендуется, так как
* Можно довольно легко убедиться в том, насколько далеко прошло сульфирование. Для этого сульфомассу нейтрализуют карбонатом бария и действием необходимого количества соды получают натриевую соль; по количеству затраченной соды рассчитывают, сколько имеется сульфогрушь 53 г Т^агСОэ =150зН.
Не следует применять мел, так как гнпс растворим в сульфокислотах ряда нафталина. ,
N О2
VX/
H03s
ЛА
¦S03H
H03S
¦so3H
3,6-Днсульфокислота (3,6=2,7)
1 -Нитрона ди сульфокислота
NH2
H03S-
S03H
Кислота Фрейнда (1,3,6 = 5,2, 7)
иначе образуется до 30% 2,6-дисульфокислоты, которая, однако, дает совершенно аналогичный продукт, как и 2,7-изомер.
Охлаждают до 15° и нитруют, прибавляя по каплям в течение часа 103 г 62%-пой азотной кислоты (уд. вес 1,38) так, чтобы температура ие поднималась выше 30°, иначе легко могут образоваться ди-иитросоедиисния. Массу оставляют стоять при комнатной температуре не менсс чем иа 10 час. и затем выливают при перемешивании в 1 л холодной воды. Нагревают до 70° и пропускают воздух до прекращения выделения окислов азота; избыток азотной кислоты разлагают сульфатом железа (II), как это было описано при получений кислот Клеве (стр. 165). Для получения натриевой сади прибавляют 150 г безводного (или соответствующее количество кристаллического) сульфата и а т р и я. Избыток сериой кислоты удаляют при помощи мела (около 400 г) и после отфильтроваиия гипса раствор восстанавливают так же, как и в случае кислот Клеве (стр. 165), с той лишь разницей, что железо протравляют не уксусной, а соляной кислотой (20 л*л коицен-, трироваииой кислоты).
Раствор, полученный после восстановления, нейтрализуют содой (проба с сернистым аммонием иа полноту осаждеиия железа!), после фильтрования упаривают до 800 мл и к кипящему раствору прибавляют 100 г хлористого калия. После того как хлористый калий растворится, подкисляют при 100° 100 мл 30%-иой соляной кислоты и дают охладиться. Через 12 час. обильно выделяется кислая калиевая-соль и вся масса застывает. Фильтруют на большом иутч-фильтре с двой-; иым бумажным фильтром и остаток споласкивают маточиым раствором/ Под коиец заливают осадок 200 мл насыщенного раствора поваренной, соли и, как только возможно, сильно отжимают иа винтовом прессе-Влажный продукт весит 300—320 г, с у х о й — о к о л о 270 Ц и соответствует примерно 35 г нитрита натрия*. '
Маточный раствор, особенно при неправильном пропедении восстановления, темного цвета и соответствует 22 г нитрита натрия. Он содержит аминонафтоЛ-сульфокислоты, которые мри диазотировании дают фиолетовый раствор. Вместо калие-i вой соли можно также получить натриевую соль; тогда для осаждения вместо 100 г' .хлористого калия применяют 100 г поваренной соли. Однако осадок фильтруется значительно хуже и конечный продукт поэтому не получается таким чистым, как ¦ в случае калиевой соли. Растворением осадка в четырехкратном но весу количестве водЫ при 100п и кристаллизацией получают очень чистую кислоту Фрейнда, особенно пр'И*.-годную для получении сложных полиаэокраеителей.
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 105 106 107 .. 207 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама